氣相色譜分析講義ppt課件-資料下載頁
2025-01-19 22:22本頁面
【正文】 1mL氣體組分時，產(chǎn)生信號的 mv數(shù) 圖 1 濃度型檢測器的載氣流速對響應(yīng)值的影響 圖 2 質(zhì)量型檢測器的載氣流速對響應(yīng)值的影響 載氣流速對檢測器靈敏度的影響 2. 檢測限 （ 最低檢測限或最小檢測量 或敏感度 ） ， DL 噪聲水平?jīng)Q定著能被檢測到的濃度（或質(zhì)量）。 2 NDS?從圖中可以看出： 如果要把信號從本底噪聲中識別出來，則組分的響應(yīng)值就一定要高于 N。 檢測器響應(yīng)值為 2倍噪聲水平時的試樣濃度（或質(zhì)量），被定義為最低檢測限（或該物質(zhì)的最小檢測量）。 檢測限（敏感度）： 組分峰高為噪音二倍時的靈敏度 檢測限越小，儀器性能越好 質(zhì)量型檢測器 濃度型檢測器 mm SND 2? ]/[ sg檢測器中物質(zhì)的質(zhì)量指單位時間內(nèi)載氣引入mDCC SND 2?]/[]/[ mLgmLmg 或檢測器中物質(zhì)的質(zhì)量指單位體積的載氣引入CD 噪聲與基線漂移 1．噪聲 N：無樣品通過時，由儀器本身和工作條件等 偶然因素引起基線的起伏稱為噪聲（以噪聲帶衡量） . 由于各種因素引起的基流波動，無論有沒有組分流出，這種波動均存在。它是一種背景信號。表現(xiàn)為基線呈無規(guī)則毛刺狀。 2．基線漂移 M：基線隨時間向一個方向的緩慢變化稱為基線漂移 （以一小時內(nèi)的基線水平變化來表示） . 基線隨時間朝單方向的緩慢變化，原因：檢測器本身或附屬電子元件性能不佳、柱溫或載氣流速的緩慢變化等。 ：當(dāng)沒有待測組分進(jìn)入檢測器時，反映檢測器噪音隨時間變化的曲線 （穩(wěn)定 — 平直直線）。 指在操作條件下純載氣通過檢測器所給出的信號。 4. 線性范圍和響應(yīng)時間 檢測器的線性度定義：檢測器響應(yīng)值的對數(shù)值與試樣量對數(shù)值之間呈比例的狀況。 檢測器的線性范圍定義：檢測器在線性工作時，被測物質(zhì)的最大濃度（或質(zhì)量）與最低濃度（或質(zhì)量）之比。 準(zhǔn)確的定量分析取決于檢測器的線性范圍。線性范圍指進(jìn)入檢測器組分量與其響應(yīng)值保持線性關(guān)系，或是靈敏度保持恒定所覆蓋的區(qū)間，稱線性范圍。其下限為該檢測器的檢測限；當(dāng)響應(yīng)值偏離線性大于 177。 5%(有的文獻(xiàn)為 177。 20%)時，為其上限。 線性范圍也是信號與進(jìn)樣量成正比的數(shù)量范圍。即為最大允許進(jìn)樣量與最小允許進(jìn)樣量之比。 線性范圍寬表示不論是含量高的組分或是微量組分都能準(zhǔn)確定量。越能適應(yīng)不同濃度范圍分析的需要，越有利于準(zhǔn)確定量。檢測器的線性范圍就是最大檢測量與最小檢測量之比，如檢測上限為 101，檢測下限為 108，檢測器的線性范圍為 101/108=107 五 、 溫控系統(tǒng) 溫度控制是否準(zhǔn)確 、 升 、 降溫速度是否快速是市售色譜儀器的最重要指標(biāo)之一 ， 是色譜分離條件的重要選擇參數(shù) 。 控溫系統(tǒng)包括對三個部分的控溫，即氣化室、柱箱和檢測器。 氣化室：保證液體試樣瞬間氣化； 檢測器：使被分離后的組分通過時不在此冷凝； 柱 室：準(zhǔn)確控制分離需要的溫度。當(dāng)試樣復(fù)雜時，分離室溫 度需要按一定程序控制溫度變化，各組分在最佳溫度下分離； 控溫方式：恒溫和程序升溫。 溫度選擇：在介紹分離條件選擇時給出，此處略。 六、記錄系統(tǒng) 作用：記錄檢測器的檢測信號，進(jìn)行定量數(shù)據(jù)處理。 積分儀 數(shù)據(jù)處理機(jī) 色譜工作站 計(jì)算機(jī) 色譜工作站 (1).國產(chǎn)工作站 國產(chǎn)工作站包括數(shù)模轉(zhuǎn)換器、連接線、軟件光盤； 不同廠家的工作站可通用。 (2).進(jìn)口工作站 進(jìn)口工作站包括連接線、軟件光盤； 不同廠家的工作站不能通用。
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