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藥物色譜分析ppt課件-資料下載頁(yè)

2025-01-05 18:41本頁(yè)面
  

【正文】 nonpolar bonded phase chromatography) 四 、 非極性鍵合相色譜法的流動(dòng)相的設(shè)計(jì)原則 ( 二 ) 酸性化合物和堿性化合物的分析: 胺類添加劑:在分析堿性化合物時(shí)抑制拖尾現(xiàn)象 建立 酸性 和堿 性樣 品分 析方 法的 步驟 圖示 分析酸性和堿性藥物時(shí)的常見(jiàn)問(wèn)題及方法 分析堿性藥物時(shí)會(huì)遇見(jiàn)的常見(jiàn)問(wèn)題及解決方法 常見(jiàn)問(wèn)題 原因 解決方法 色譜峰拖尾或不出峰 親醇基效應(yīng)所致 流動(dòng)相中加入小分子有機(jī)胺 使用離子對(duì)技術(shù) 添加緩沖液 色譜峰裂分或多重峰 進(jìn)樣后游離藥物與質(zhì)子化的藥物在流動(dòng)相中重新平衡所致 流動(dòng)相溶樣后再進(jìn)樣 調(diào)整進(jìn)樣溶液的 pH值 分析酸性和堿性藥物時(shí)的常見(jiàn)問(wèn)題及方法 分析酸性藥物時(shí)會(huì)遇見(jiàn)的常見(jiàn)問(wèn)題及解決方法 常見(jiàn)問(wèn)題 原因 解決方法 色譜峰拖尾或不出峰 待測(cè)物質(zhì)離子化所致 調(diào)整流動(dòng)相 pH值至酸性 加入酸性緩沖液進(jìn)行離子抑制 色譜峰裂分或多重峰 二次化學(xué)平衡所致 流動(dòng)相溶樣后再進(jìn)樣 調(diào)整進(jìn)樣溶液的 pH值 第四節(jié) 極性鍵合相色譜法 ( polar bonded phase chromatography) 極性鍵合色譜法的特性 優(yōu)點(diǎn) 缺點(diǎn) ?使用非水流動(dòng)相時(shí),色譜柱穩(wěn)定 ?可改變流動(dòng)相或色譜柱來(lái)改變分離選擇性 ?特別適用于在水溶液中易降解的化合物 ?溶劑黏度低,柱壓低 ?有機(jī)谷物多溶于正相色譜的溶劑,適于制備液相 ?離子型樣品適于非極性色譜 ?不易控制溶劑強(qiáng)度 ?有時(shí)柱效較非極性色譜低 ?低沸點(diǎn)溶劑易揮發(fā)或產(chǎn)生氣泡 ?吸附水使樣品保留不穩(wěn)定,有時(shí)不能采用梯度洗脫 ?有機(jī)溶劑的處理成本高 第四節(jié) 極性鍵合相色譜法 ( polar bonded phase chromatography) 極性鍵合色譜相表面的基團(tuán)組成:鍵型 、 主體基團(tuán)和 極性端基 , 如圖 第五節(jié) 離子交換鍵合相色譜法 ( ion exchange chromatography,IEC) 以離子交換劑為固定相 ,以緩沖液為流動(dòng)相 ,借助試樣中電離組分對(duì)離子交換劑親和力的不同而達(dá)到分離離子型或可離子化的化合物的目的的方法 謝謝各位!
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