氣相色譜分析講義(2)-資料下載頁
2025-03-22 07:43本頁面
【正文】 00℃ 檢測溫度 220℃ 柱溫 100160℃ 速率不變 最終溫度 230℃ 進樣口溫度 250℃ 檢測器溫度 250℃ 對于高沸點 (高熔點 )的化合物可采用 柱溫 200℃ 升至 240℃ 進樣口溫度 250℃ 檢測溫度 260℃ 以上條件可根據(jù)不同的化合物任意改動，其目的要達到在最短的時間里，使每個化合物的組份完全分離。 一般測試化合物有兩種測試方法： ①毛細管柱分流法：樣品被直接進入色譜柱，不需稀釋進樣量要少于 。若為固體化合物，則盡可能用少量溶劑稀釋，進樣量為 ② 大口徑毛細管法不分流： 無論固體或液體，一定要稀釋后，方可進樣，進樣量為 (1ml/mg) 三、注意事項： 操作過程中，一定要先通載氣再加熱，以防損壞檢測器。 在使用微量進樣器取樣時要注意不可將進樣器的針芯完全拔出，以防壞進樣器。 檢測器溫度不能低于進樣口溫度，否則會污染檢測器 進樣口溫度應(yīng)高于柱溫的最高值，同時化合物在此溫度下不分解。 含酸、堿、鹽、水、金屬離子的化合物不能分析 ,要經(jīng)過處理方可進行。 進樣器所取樣品要避免帶有氣泡以保證進樣重現(xiàn)性。 取樣前用溶劑反復(fù)洗針，再用要分析的樣品至少洗 25次以避免樣品間的相互干攏。 直接進樣品，要將注射器洗凈后，將針筒抽干避免外來雜質(zhì)的干攏。 一、氣路系統(tǒng) 氣路系統(tǒng)：獲得純凈、流速穩(wěn)定的載氣。包括 氣源、凈化干燥管和載氣流速控制 及氣體化裝置。 載氣氫氣空氣減 壓 閥 2減 壓 閥 3減 壓 閥 1穩(wěn) 壓 閥 1穩(wěn) 壓 閥 2穩(wěn) 壓 閥 3針 型 閥 1針 型 閥2針 型 閥 3針 型 閥 40 ~ 0 .2 5m p a0 ~ 0 .2 5m p am p a填 充柱1填 充柱 2[H2]1[H2]2[A i r] 1[ A i r ] 2穩(wěn) 流 閥1穩(wěn) 流 閥 2F I D 1F I D 2氣 阻1氣 阻2氣 阻 3氣 阻 4汽 化 室 1汽 化 室 2m p a0 ~ 0 .40 ~ 0 .40 ~ 0 .2 5m p am p a0 ~ 0 .2 5填充柱（ FID雙柱雙氣路） 氣路流程圖 填充柱（ TCD雙柱雙氣路）氣路流程圖 載氣減 壓 閥 1針 型 閥 1針 型 閥 4空氣減 壓 閥 3穩(wěn) 壓 閥 3凈 化 器 1針 形 閥 2清 洗 氣分 流 出口毛 細 管柱尾 吹 氣H2A i r穩(wěn) 壓 閥 1凈 化 器 2針 形 閥 3氣 阻 30 ~ 0 . 4M P a0 ~ 0 . 2 5 M P a氣 阻 1針 型 閥 60 ~ 0 . 4M P a分 流 / 不 分 流 汽 化 室F I D氫氣減 壓 閥 2穩(wěn) 壓 閥 2氣 阻 20 ~ 0 . 2 5 M P a針 型 閥 5專用毛細管柱氣路流程圖 常見氣路系統(tǒng) 常見的有單柱單氣路、多（雙）柱單氣路、雙柱雙氣路。 單柱單氣路 一個柱子、一條氣路，最簡單、多用。 多（雙）柱單氣路： 將兩根裝有不同固定相柱子串聯(lián)起來，解決單柱不易解 決的問題。 雙柱雙氣路 將載氣分成兩路，分別進入兩個裝填完全相同的柱子， 分別進入兩個裝填完全相同的柱子，再分別進入檢測器的兩 臂或進入兩個檢測器，其中一路作為分析用，一路供補償用， 消除條件誤差。 載氣：常用氫氣、氮氣、氦氣、氬氣，純度要求 %以上。要求化學(xué)惰性好，不與有關(guān)物質(zhì)反應(yīng)。載氣的選擇除了要求考慮對柱效的影響外，還要與分析對象和所用的檢測器相配。 凈化器：多為分子篩和活性碳管的串聯(lián)，去除載氣中的水、有機物等雜質(zhì)。 載氣流速控制：壓力表、流量計、針形穩(wěn)壓閥，控制載氣流速恒定。 壓力表：多為兩級壓力指示：第一級，鋼瓶壓力（總是高于常壓）。對填充柱： ；對開口毛細管柱： ；第二級，柱頭壓力指示；對填充柱：；對開口毛細管柱： ； 流量計：在柱頭前使用轉(zhuǎn)子流量計，但不太準確。通常在柱后，以皂膜流量計測流速。許多現(xiàn)代儀器裝置有電子流量計，并以計算機控制其流速保持不變。 氣路系統(tǒng) 作用： 供給色譜分析所需要的載氣、燃氣、助燃氣。 包括： 氣體鋼瓶（氣體發(fā)生器）、減壓閥、凈化管（脫氧管、脫水管）、穩(wěn)壓閥和穩(wěn)流閥、氣體管路等組件。 載氣：最常用的有 N2， H2等。所走的路線為： 鋼瓶（或氣體發(fā)生器） 壓力表 壓閥 凈化管 儀器進氣孔 壓表 穩(wěn)流表 汽化室 柱 檢測器。 燃氣、助燃氣： H2和空氣。所走的路線為： 鋼瓶（或氣體發(fā)生器） 壓力表 減壓閥 凈化管 穩(wěn)流表 檢測器。
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