水質(zhì)污染與水質(zhì)監(jiān)測-南開大學(xué)-資料下載頁
2025-03-22 07:43本頁面
【正文】 懸浮性固體 ?將各種價態(tài)的欲測元素氧化成單一高價態(tài)或轉(zhuǎn)變成易于分離的無機化合物。 水樣預(yù)處理的原則： ? 最大限度去除干擾物 ? 回收率高 ? 操作簡便省時 ? 成本低、對人體和環(huán)境無影響 一、水樣的消解 圖 消解用微波爐 （ 一）濕式消解法 1. 硝酸消解法 對于較清潔的水樣，可用硝酸消解。 2. 硝酸 高氯酸消解法 兩種酸都是強氧化性酸，聯(lián)合使用可消解含難氧化有機物的水樣。 3. 硝酸 硫酸消解法 兩種酸都有較強的氧化能力，其中硝酸沸點低，而硫酸沸點高，二者結(jié)合使用，可提高消解溫度和消解效果。常用的硝酸與硫酸的比例為 5∶2 。 磷酸消解法 兩種酸的沸點都比較高，其中硫酸氧化性較強，磷酸能與一些金屬離子如 Fe3+等絡(luò)合，故二者結(jié)合消解水樣，有利于測定時消除 Fe3+等離子的干擾。 高錳酸鉀消解法 該方法常用于消解測定汞的水樣。高錳酸鉀是強氧化劑，在中性、堿性、酸性條件下都可以氧化有機物，其氧化產(chǎn)物多為草酸根，但在酸性介質(zhì)中還可繼續(xù)氧化。 為提高消解效果，在某些情況下需要采用三元以上酸或氧化劑消解體系。例如，處理測總鉻的水樣時，用硫酸、磷酸和高錳酸鉀消解。 當(dāng)用酸體系消解水樣造成易揮發(fā)組分損失時，可改用堿分解法，即在水樣中加入氫氧化鈉和過氧化氫溶液，或者氨水和過氧化氫溶液，加熱煮沸至近干，用水或稀堿溶液溫?zé)崛芙狻? （二）干灰化法 又稱高溫分解法。其處理過程是：取適量水樣于白瓷或石英蒸發(fā)皿中，置于水浴上或用紅外燈蒸干，移入馬福爐內(nèi)，于 450～ 550℃ 灼燒到殘渣呈灰白色，使有機物完全分解除去。取出蒸發(fā)皿，冷卻，用適量2%HNO3（或 HCl）溶解樣品灰分，過濾，濾液定容后供測定。 本方法不適用于處理測定易揮發(fā)組分（如砷、汞、鎘、硒、錫等）的水樣。 二 、 富集與分離 ? 富集 富集是分離的一種 ， 即從大量試樣中搜集欲測定的少量物質(zhì)至一較小體積中 ， 從而提高其濃度至其測定下限之上 。 ? 分離 分離是將欲測組分從試樣中單獨析出 ， 或?qū)讉€組分一個一個地分開 ， 或者根據(jù)各組分的共同性質(zhì)分成若干組 。 (一 ) 氣提、頂空和蒸餾法 該方法基于把惰性氣體通入調(diào)制好的水樣中，將欲測組分吹出，直接送入儀器測定，或?qū)胛找何崭患笤贉y定 。 圖 測定硫化物的吹氣分離裝置示意圖 該方法常用于測定揮發(fā)性有機物（ VOCs）水樣的預(yù)處理。例如，測定水樣中的揮發(fā)性有機物（ VOCs）或揮發(fā)性無機物（ VICs）時，先在密閉的容器中裝入水樣，容器上部留存一定空間，再將容器置于恒溫水浴中，經(jīng)一定時間，容器內(nèi)的氣液兩相達到平衡。 式中： K—— 預(yù)測組分在兩相中的分配系數(shù)； β—— 兩相體積比； [X]G—— 平衡狀態(tài)下預(yù)測物 X在氣相中的濃度； [X]L—— 平衡狀態(tài)下預(yù)測物 X在液相中的濃度； VG—— 氣相體積； VL—— 液相體積。 欲測物氣相中的平衡濃度 [X]G和水樣中原始濃度 [X]L0之間的關(guān)系： ? ? ? ???? K XX0LG? ?? ?LGXXK ?LGVV?? 蒸餾法是利用水樣中各污染組分具有不同的沸點而使其彼此分離的方法，分為常壓蒸餾、減壓蒸餾、水蒸汽蒸餾、分餾法等。 圖 氟化物水蒸氣蒸餾裝置示意圖 (二 ) 萃取法 溶劑萃取法是基于物質(zhì)在互不相溶的兩種溶劑中分配系數(shù)不同，進行組分的分離和富集。 式中： V水 —— 水相體積； D—— 分配比； V有機 —— 有機相體積； E—— 萃取率。 公式 圖 萃取率與分配比的關(guān)系 ? ?有機水VVDDE??100% 分配比 D 萃取率E / % (SPE) 固相萃取法的萃取劑是固體，其工作原理基于：水樣中欲測組分與共存干擾組分在固相萃取劑上作用力強弱不同，使它們彼此分離。固相萃取劑是含 C18或 C腈基、氨基等基團的特殊填料。 圖 膜片型固相萃取劑萃取裝置示意圖 （三）吸附法 吸附法是利用多孔性的固體吸附劑將水樣中一種或數(shù)種組分吸附于表面，再用適宜溶劑、加熱或吹氣等方法將欲測組分解吸，達到分離和富集的目的。 （四）離子交換法 該方法是利用離子交換劑與溶液中的離子發(fā)生交換反應(yīng)進行分離的方法。離子交換劑分為無機離子交換劑和有機離子交換劑兩大類，廣泛應(yīng)用的是有機離子交換劑，即離子交換樹脂。 操作程序 物理吸附 化學(xué)吸附 按照吸附機理分類 交換柱的制備 交換 洗脫 （五）共沉淀法 1. 利用吸附作用的共沉淀分離 共沉淀法系指溶液中一種難溶化合物在形成沉淀（載體）過程中，將共存的某些痕量組分一起載帶沉淀出來的現(xiàn)象。共沉淀現(xiàn)象在常量分離和分析中是力圖避免的，但卻是一種分離富集痕量組分的手段。 2. 利用生成混晶的共沉淀分離 當(dāng)欲分離微量組分及沉淀劑組分生成沉淀時，如具有相似的晶格，就可能生成混晶共同析出。 3. 用有機共沉淀劑進行共沉淀分離 有機共沉淀劑的選擇性較無機沉淀劑高，得到的沉淀也較純凈，并且通過灼燒可除去有機共沉淀劑，留下欲測元素。 第五節(jié) 物理指標(biāo)檢驗
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