氣相色譜分析講義(2)(參考版)
2025-03-25 07:43本頁(yè)面
【正文】 所走的路線為： 鋼瓶（或氣體發(fā)生器） 壓力表 減壓閥 凈化管 穩(wěn)流表 檢測(cè)器。所走的路線為： 鋼瓶（或氣體發(fā)生器） 壓力表 壓閥 凈化管 儀器進(jìn)氣孔 壓表 穩(wěn)流表 汽化室 柱 檢測(cè)器。 包括： 氣體鋼瓶（氣體發(fā)生器）、減壓閥、凈化管（脫氧管、脫水管）、穩(wěn)壓閥和穩(wěn)流閥、氣體管路等組件。許多現(xiàn)代儀器裝置有電子流量計(jì)，并以計(jì)算機(jī)控制其流速保持不變。對(duì)填充柱： ；對(duì)開口毛細(xì)管柱： ；第二級(jí)，柱頭壓力指示；對(duì)填充柱：；對(duì)開口毛細(xì)管柱： ； 流量計(jì)：在柱頭前使用轉(zhuǎn)子流量計(jì)，但不太準(zhǔn)確。 載氣流速控制：壓力表、流量計(jì)、針形穩(wěn)壓閥，控制載氣流速恒定。載氣的選擇除了要求考慮對(duì)柱效的影響外，還要與分析對(duì)象和所用的檢測(cè)器相配。 載氣：常用氫氣、氮?dú)?、氦氣、氬氣，純度要?%以上。 多（雙）柱單氣路： 將兩根裝有不同固定相柱子串聯(lián)起來(lái)，解決單柱不易解 決的問(wèn)題。 載氣氫氣空氣減 壓 閥 2減 壓 閥 3減 壓 閥 1穩(wěn) 壓 閥 1穩(wěn) 壓 閥 2穩(wěn) 壓 閥 3針 型 閥 1針 型 閥2針 型 閥 3針 型 閥 40 ~ 0 .2 5m p a0 ~ 0 .2 5m p am p a填 充柱1填 充柱 2[H2]1[H2]2[A i r] 1[ A i r ] 2穩(wěn) 流 閥1穩(wěn) 流 閥 2F I D 1F I D 2氣 阻1氣 阻2氣 阻 3氣 阻 4汽 化 室 1汽 化 室 2m p a0 ~ 0 .40 ~ 0 .40 ~ 0 .2 5m p am p a0 ~ 0 .2 5填充柱（ FID雙柱雙氣路） 氣路流程圖 填充柱（ TCD雙柱雙氣路）氣路流程圖 載氣減 壓 閥 1針 型 閥 1針 型 閥 4空氣減 壓 閥 3穩(wěn) 壓 閥 3凈 化 器 1針 形 閥 2清 洗 氣分 流 出口毛 細(xì) 管柱尾 吹 氣H2A i r穩(wěn) 壓 閥 1凈 化 器 2針 形 閥 3氣 阻 30 ~ 0 . 4M P a0 ~ 0 . 2 5 M P a氣 阻 1針 型 閥 60 ~ 0 . 4M P a分 流 / 不 分 流 汽 化 室F I D氫氣減 壓 閥 2穩(wěn) 壓 閥 2氣 阻 20 ~ 0 . 2 5 M P a針 型 閥 5專用毛細(xì)管柱氣路流程圖 常見(jiàn)氣路系統(tǒng) 常見(jiàn)的有單柱單氣路、多（雙）柱單氣路、雙柱雙氣路。 一、氣路系統(tǒng) 氣路系統(tǒng)：獲得純凈、流速穩(wěn)定的載氣。 取樣前用溶劑反復(fù)洗針，再用要分析的樣品至少洗 25次以避免樣品間的相互干攏。 含酸、堿、鹽、水、金屬離子的化合物不能分析 ,要經(jīng)過(guò)處理方可進(jìn)行。 在使用微量進(jìn)樣器取樣時(shí)要注意不可將進(jìn)樣器的針芯完全拔出，以防壞進(jìn)樣器。 一般測(cè)試化合物有兩種測(cè)試方法： ①毛細(xì)管柱分流法：樣品被直接進(jìn)入色譜柱，不需稀釋進(jìn)樣量要少于 。 以下提供幾種方法，僅供參考。對(duì)于混合物一般采用程序升溫法。非極性化合物選擇非極性柱。 ，做好實(shí)驗(yàn)室的整理和清潔工作，并檢查好安全后，方可離開實(shí)驗(yàn)室。 ，待基線平直后，即可進(jìn)樣測(cè)試。 、檢測(cè)器溫度、進(jìn)樣口的溫度，柱箱的初始溫度及升溫程序等。 ，主機(jī)的觸摸式熒光屏顯示儀器正在自檢，柱室內(nèi)鼓風(fēng)馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)。 安捷倫氣相色譜儀 氮?dú)? 氣相色譜 進(jìn)樣口 型號(hào)：安捷倫 6890 一根玻璃管（白色） 一根毛細(xì)管（黃銅色） 島津 GC14C 浙大智達(dá)工作站 氣相控制面板 氣流量控制盒 上下分別控制兩條線路 一根毛細(xì)管柱（黃銅色）， 一根填充柱（白色） 三個(gè)進(jìn)樣口，最右邊的是分流器進(jìn)樣口 氫火焰檢測(cè)器的點(diǎn)火口 分流進(jìn)樣口，連毛細(xì)管，因?yàn)槊?xì)管的柱容量小，一般都需要分流 柱溫 進(jìn)樣口溫度 檢測(cè)器溫度 氣化室溫度 空氣泵、氫氣發(fā)生器 島津氣質(zhì)聯(lián)用儀 氦氣 真空泵 島津 2022氣相（帶自動(dòng)進(jìn)樣器） 島津 液相操作系統(tǒng) 島津 2022c 氣相色譜儀操作規(guī)程 一、氣相色譜儀簡(jiǎn)單操作流程 ，減壓閥上高壓壓力表指示出高壓鋼瓶?jī)?nèi)貯氣壓力。 利用色譜流出曲線上的色譜峰就可以進(jìn)行定性、定量分析。 當(dāng)氣化室中注入樣品時(shí)，樣品瞬間氣化并被載氣帶入色譜柱進(jìn)行分離。6壓力表； 4針形閥； 5流量計(jì) 。 隨著這些技術(shù)的發(fā)展 ， 儀器性價(jià)比大幅提高 。 過(guò)去幾十年內(nèi) ， 色譜儀器得到了極大的發(fā)展 ， 這主要?dú)w于： 1970s—— 電子積分儀及計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理裝置的發(fā)展； 1
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