儀器分析課件氣相色譜分析gc(參考版)
2025-03-25 05:21本頁面
【正文】 30 – 150 儀器特點(diǎn)： 分流器和尾吹氣裝置 毛細(xì)管柱 苯、甲苯、乙酸丁酯、乙基苯、間、對(duì)二甲苯、苯乙烯、鄰二甲苯分析 毛細(xì)管柱： OV1 25m 細(xì)管柱 色譜工作條件： 柱箱溫度： 70oC 載氣（高純氮） 流量 10ml/min 分流比： 10： 1 尾吹： 20 ml/min 色譜圖對(duì)應(yīng)化合物： 苯 (’) 甲苯 (’) 乙酸丁酯 (’) 乙基苯 (’) 對(duì)二甲苯 (’) 乙烯 (’) 鄰二甲苯 (’) 正十一烷 (’) 。 150 – 400 Mr 187。 In the most basic level, a capillary column is posed of two parts the tubing and stationary phase Fused silica and stainless steel are the primary tubing materials. There are numerous stationary phases. Most are high molecular weight, thermally stable polymers that are or gums. The most mon liquids stationary phases are the polysiloxanes and polyethylene glycols. The next most mon type of stationary phases are small, porous particles posed of polymers or zeolites (., alumina, molecular sieves). 外涂聚酰亞胺保護(hù)層的熔融石英管 , 管壁薄 ， 因而不與待測(cè)物作用 、 柔韌性好 、 強(qiáng)度高 、 易彎曲 A capillary column is characterized by its dimensions (L, .) and by the nature of the stationary phase. For GLC, a relatively thin stationary (liquid) phase film, with film thickness df , is coated directly on the inner wall (WCOT columns). The film thickness controls the retention factor and the sample capacity of a capillary column. Most of the applications ( 90 %) in capillary GC are performed on WCOT columns. The selection of a capillary column depends on the plexity of the sample to be analyzed. The column length, the internal diameter, the stationary phase, and its film thickness determine the separation power (resolution), the sample capacity, the speed of analysis, and the detectability or sensitivity. Guidelines for the selection of film thickness for the stationary phase methylsilicone high molecular mass pounds 5001500 Mr 187。 ? 大內(nèi)徑毛細(xì)管柱：內(nèi)徑在 ， 往往在其內(nèi)壁涂漬 58μm 的厚液膜 ② 載體涂漬開管柱 (SCOT)：管內(nèi)壁經(jīng)處理后 ， 先涂載體 ， 再涂固定液 ——液膜厚 ， 因而柱容量大 。 Signal 不需校正因子 要求穩(wěn)定的操作條件 毛細(xì)管柱氣相色譜 毛細(xì)管柱的發(fā)明使得氣相色譜分析發(fā)生了革命性的變化！ 毛細(xì)管的理論塔板數(shù)可達(dá)到 300,000！ 把填充柱色譜分析試樣的沸點(diǎn)上限提高了 100oC以上 ,分析樣品的量和檢測(cè)下限降低了 12個(gè)數(shù)量級(jí) 毛細(xì)管氣相色譜儀器與填充柱色譜儀類似 ,只是 : ?在進(jìn)樣口增加了分流 /不分流裝置 ——解決了柱容量小的問題； ? 以及在柱后增加了一個(gè)尾氣吹掃氣路 ——減少了柱與檢測(cè)器連結(jié)處的死體積過大的問題； ? 通常采用程序升溫技術(shù)。 此時(shí)用欲測(cè)組分的純物質(zhì)加稀釋劑 (對(duì)液體樣品用溶劑稀釋 、 氣體樣品用載氣或空氣稀釋 )配成不同含量 (％ )標(biāo)準(zhǔn)溶液 ， 取固定量標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣分析 ， 從所得色譜圖上測(cè)出響應(yīng)訊號(hào) (峰面積或峰高等 )、 然后繪制響應(yīng)信汛號(hào) (縱坐標(biāo) )對(duì)百分含量 (橫坐標(biāo) ） 的標(biāo)準(zhǔn)曲線 。 2. 內(nèi)標(biāo)法：若樣品中除待測(cè)的幾個(gè)色譜峰有良好分離 ， 但其它所有的組分不能全部流出色譜柱或有不可分辨的色譜峰時(shí)可用此法定量 。但當(dāng)烴類分子中的氫原子被其它官能團(tuán)如羥基，醛基，羧基等取代時(shí)，其響應(yīng)值大大降低。()()( ) ( )()i s iis i sisiisiiiisf m A mfmf m A mf M Mf M f mf M MfVf V f MfV??? ? ???注意：校正因子與試樣、標(biāo)準(zhǔn)物和檢測(cè)器類型和載氣性質(zhì)有關(guān)，與其它所有條件無關(guān)！自己用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)，或部分可以查表得到。()( ) 。39。39。 39。即必須將峰面積 A乘上一個(gè)換算系數(shù)進(jìn)行“校正”。或者說，相同的峰面積并不意味著相等物質(zhì)的量。因此必須準(zhǔn)確測(cè)定峰高 h 或峰
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