色譜分析法概論ppt課件-資料下載頁(yè)
2025-01-15 09:27本頁(yè)面
【正文】 是色譜法定量的依據(jù)。 1. 定量校正因子 ? 同一檢測(cè)器對(duì)不同物質(zhì)具有 不同的響應(yīng)值。 ? 相同量的不同組分產(chǎn)生不同值的峰面積。不能用峰面積來(lái)直接計(jì)算物質(zhì)的含量。 ? 引入 定量校正因子 。校正后的峰面積可以定量地代表物質(zhì)的量。 58 （ 1）定量校正因子的定義 AWfAfW ??? 39。39。39。fW：進(jìn)入檢測(cè)器的組分的量 比例常數(shù)，稱(chēng)為該組分 絕對(duì)定量校正因子 39。39。39。vMwfff絕對(duì)質(zhì)量校正因子 絕對(duì)物質(zhì)的量校正因子 絕對(duì)體積校正因子 ?絕對(duì)定量校正因子不易測(cè)定，隨實(shí)驗(yàn)條件而變化。 ?實(shí)際工作中常采用相對(duì)校正因子。 59 ? 相對(duì)校正因子與待測(cè)物 、 基準(zhǔn)物和檢測(cè)器類(lèi)型有關(guān) ， 與操作條件 （ 進(jìn)樣量 ） 無(wú)關(guān) ? 基準(zhǔn)物：苯或正庚烷 si AAsi 和測(cè)混勻進(jìn)樣基準(zhǔn)物純品精稱(chēng) ???siisssiiswiww WAWAAWAWfff ??? 39。)(39。)(① 相對(duì)質(zhì)量因子 ② 相對(duì)物質(zhì)的量因子 （ 2）相對(duì)定量因子的測(cè)定 60 2. 定量計(jì)算方法 主要有： 歸一化法 、 外標(biāo)法 、 內(nèi)標(biāo)法 (1) 面積歸一化法 %100%100%100%100. . .%)()(11321??????????????????iiwiiwnniiiiiiniiAfAffAfAfAfAwwwww??%100%100%1??????? ?niiiii AAAAAAw??若各組分的相對(duì)校正因子大約相等時(shí) 61 ?前提：試樣中所有組分都產(chǎn)生信號(hào)并能檢出色譜峰 ?依據(jù)：組分含量與峰面積成正比 ? ：優(yōu)點(diǎn) ?簡(jiǎn)便 ， 準(zhǔn)確 ?定量結(jié)果與進(jìn)樣量 、 重復(fù)性無(wú)關(guān) （ 前提 →柱子不超載 ） ?色譜條件略有變化對(duì)結(jié)果幾乎無(wú)影響 ? 缺點(diǎn)： ?所有組分必須在一定時(shí)間內(nèi)都出峰 ?必須已知所有組分的校正因子 ?不適合微量組分的測(cè)定 62 （ 2）外標(biāo)法 ：以待測(cè)組分純品為對(duì)照物，與試樣中待測(cè)組分的響應(yīng)信號(hào)相比較進(jìn)行定量的方法 a．工作曲線(xiàn)法： i純品 → 工作曲線(xiàn)，同體積樣品與之比較 c ?前提：進(jìn)入檢測(cè)器樣品量與峰面積成正比 b． 外標(biāo)一點(diǎn)法： 一種濃度對(duì)照物對(duì)比樣品中待測(cè)組分含量 ?前提：截距為 0， 對(duì)照品濃度與待測(cè)組分濃度接近 ? 外標(biāo)法特點(diǎn)： 1）不需要校正因子，不需要所有組分出峰 2） 結(jié)果受進(jìn)樣量 、 進(jìn)樣重復(fù)性和操作條件影響大 →每次進(jìn)樣量應(yīng)一致 ， 否則產(chǎn)生誤差 63 以一定量的純物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物，加入到準(zhǔn)確稱(chēng)量的試樣中，根據(jù)試樣和內(nèi)標(biāo)物的重量及其在色譜圖上相應(yīng)的峰面積比，求出某組分的量 ? 對(duì)內(nèi)標(biāo)物要求： a． 內(nèi)標(biāo)物為高純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) ， 或含量已知物質(zhì) b． 內(nèi)標(biāo)物須為原樣品中不含組分 c． 內(nèi)標(biāo)物與待測(cè)物保留時(shí)間應(yīng)接近且 R siis AAmmm 和測(cè)混勻進(jìn)樣）（含過(guò)程： ???（ 3）內(nèi)標(biāo)法 39。39。isisiiisifAfAww???%100% 39。39。????WwfAfAC isisisiii64 ? 內(nèi)標(biāo)法優(yōu)點(diǎn)： ? 進(jìn)樣量不超量時(shí) ， 重復(fù)性及操作條件對(duì)結(jié)果無(wú)影響 ? 只需待測(cè)組分和內(nèi)標(biāo)物出峰 ， 與其他組分是否出峰無(wú)關(guān) ? 適合測(cè)定微量組分 ? 內(nèi)標(biāo)法缺點(diǎn)： 制樣要求高；找合適內(nèi)標(biāo)物困難；已知校正因子 65 （ 4） 內(nèi)標(biāo)對(duì)比法 配制一系列不同濃度的對(duì)照液，并加入相同量的內(nèi)標(biāo)物，進(jìn)行分析，測(cè)得 Ai和 As，以 Ai /As－濃度作圖，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。 Ai /As 66 內(nèi)標(biāo)對(duì)比法（已知濃度樣品對(duì)照法） 配制等量加入內(nèi)標(biāo)物的樣品溶液和對(duì)照品溶液 ? 內(nèi)標(biāo)對(duì)比法特點(diǎn)： 不需要校正因子 進(jìn)樣量對(duì)結(jié)果影響不大 0~ 的截距為前提： sisi AAmm標(biāo)樣標(biāo)樣）（）（ sisiiiAAAACC )(%%)( ?標(biāo)標(biāo)樣樣 ）（）（）（）（ %%isisii CAAAAC ???sisimmmm??）純（）樣過(guò)程：（sisi ffAA 和的比值消除利用?67 比較 68 峰面積的測(cè)量 2．非正常峰（不對(duì)稱(chēng)峰） 1．對(duì)于正常峰 3．自動(dòng)求和（自動(dòng)積分儀或色譜工作站）： 直接給出 A， h， W1/2 注：當(dāng)色譜操作條件一定時(shí) ， 在一定進(jìn)樣量范圍內(nèi) （ 不超載 ） ， W1/2與進(jìn)樣量無(wú)關(guān) WhA ???)( WWhA ??????試樣中各組分質(zhì)量與其色譜峰面積成正比，即：W i = fi Ai 返回
教學(xué)課件相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1