【正文】 的柱長(zhǎng)通常為 1~3米。169。 可根據(jù)要求的分離度通過計(jì)算確定合適的柱長(zhǎng)或?qū)嶒?yàn)確定。169。 柱內(nèi)徑一般為 3~4厘米。*167。 首先應(yīng)使柱溫控制在固定液的最高使用溫度（超過該溫度固定液易流失）和最低使用溫度（低于此溫度固定液以固體形式存在）范圍之內(nèi)。 167。 柱溫升高，分離度下降，色譜峰變窄變高。柱溫 ↑，被測(cè)組分的揮發(fā)度 ↑，即被測(cè)組分在氣相中的濃度 ↑， K↓， tR↓，低沸點(diǎn)組份峰易產(chǎn)生重疊。167。 柱溫 ↓，分離度 ↑，分析時(shí)間 ↑。對(duì)于難分離物質(zhì)對(duì)，降低柱溫雖然可在一定程度內(nèi)使分離得到改善，但是不可能使之完全分離，這是由于兩組分的相對(duì)保留值增大的同時(shí)，兩組分的峰寬也在增加，當(dāng)后者的增加速度大于前者時(shí)，兩峰的交疊更為嚴(yán)重。167。 柱溫一般選擇在接近或略低于組分平均沸點(diǎn)時(shí)的溫度。167。 組分復(fù)雜，沸程寬的試樣，采用程序升溫。*程序升溫*二、 載氣種類和流速的選擇 classification of carrier gas and choice of flow rate 1. 載氣種類的選擇170。 載氣種類的選擇應(yīng)考慮 三個(gè)方面 ：載氣對(duì)柱效的影響、檢測(cè)器要求及載氣性質(zhì)。170。 載氣摩爾質(zhì)量大，可抑制試樣的縱向擴(kuò)散，提高柱效。載氣流速較大時(shí)，傳質(zhì)阻力項(xiàng)起主要作用，采用較小摩爾質(zhì)量的載氣（如 H2， He）， 可減小傳質(zhì)阻力，提高柱效。170。 熱導(dǎo)檢測(cè)器需要使用熱導(dǎo)系數(shù)較大的氫氣有利于提高檢測(cè)靈敏度。在氫焰檢測(cè)器中，氮?dú)馊允鞘走x目標(biāo)。170。 在載氣選擇時(shí)，還應(yīng)綜合考慮載氣的安全性、經(jīng)濟(jì)性及來源是否廣泛等因素。*2. 載氣流速的選擇 由圖可見存在最佳流速（ uopt）。 實(shí)際流速通常稍大于最佳流速，以縮短分析時(shí)間。* 三、 其它操作條件的選擇 choice of other operating condition169。 液體試樣采用色譜微量進(jìn)樣器進(jìn)樣，規(guī)格有 1μL，5μL， 10μL等。169。 進(jìn)樣量應(yīng)控制在柱容量允許范圍及檢測(cè)器線性檢測(cè)范圍之內(nèi)。進(jìn)樣要求動(dòng)作快、時(shí)間短。169。 氣體試樣應(yīng)采氣體進(jìn)樣閥進(jìn)樣。* 色譜儀進(jìn)樣口下端有一氣化器，液體試樣進(jìn)樣后，在此瞬間氣化； 氣化溫度一般較柱溫高 30~70176。C 防止氣化溫度太高造成試樣分解。*請(qǐng)選擇內(nèi)容第一節(jié) 氣相色譜儀gas chromatographic instruments第二節(jié) 氣相色譜固定相及其選擇stationary phases in gas chromatograph第三節(jié) 氣相 色譜檢測(cè)器detector of das chromatograph第四節(jié) 分離與操作條件選擇choice of chromatographic operating condition第五節(jié) 氣相色譜分析法的應(yīng)用application technology of gas chromatograph第六節(jié) 毛細(xì)管色譜法capillary gas chromatograph 結(jié)束*氣相色譜分析法一、毛細(xì)管色譜的特點(diǎn)feature of capillary gas chromatograph二、 結(jié)構(gòu) 和流程structure and process三、 分流比調(diào)節(jié)adjustment of rate partition radio第六節(jié) 毛細(xì)管氣相色譜gas chromatographic analysis, GCcapillary gas chromatograph*一、毛細(xì)管色譜的特點(diǎn)feature of capillary gas chromatograph 1. 提高色譜分離能力的途徑 (1)塔板理論：增加柱長(zhǎng)，減小柱徑，即增加柱子塔板數(shù)； (2)速率理論：減小組分在柱中的渦流擴(kuò)散和傳質(zhì)阻力，可降低塔板高度。*2. 毛細(xì)管色譜柱的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)（ 1） 不裝填料阻力小，長(zhǎng)度可達(dá)百米的毛細(xì)管柱，管徑。（ 2）氣流單途徑通過柱子，消除了組分在柱中的渦流擴(kuò)散。（ 3）固定液直接涂在管壁上，總柱內(nèi)壁面積較大 ,涂層很薄，則氣相和液相傳質(zhì)阻力大大降低。（ 4）毛細(xì)管色譜柱柱效高達(dá)每米 3000～ 4000塊理論塔板，一支長(zhǎng)度 100米的毛細(xì)管柱，總的理論塔板數(shù)可達(dá) 104～ 106。 *3. 毛細(xì)管色譜具有以下優(yōu)點(diǎn)（ 1）分離效率高：比填充柱高 10～ 100倍；（ 2）分析速度快：用毛細(xì)管色譜分析比用填充柱色譜速度（ 3）色譜峰窄、峰形對(duì)稱。較多采用程序升溫方式；（ 4）靈敏度高，一般采用氫焰檢測(cè)器。 （ 5）渦流擴(kuò)散為零。*4. 毛細(xì)管色譜的制備方法毛細(xì)管柱按其制備方法可分為以下幾種：170。 涂壁開管柱（ wall coated open　 tubular， WCOT 柱）： 將固定液直接涂敷在管內(nèi)壁上。柱制作相對(duì)簡(jiǎn)單，但柱制備的重現(xiàn)性差、壽命短。170。多孔層開管柱（ porous layer open tubular， PLOT柱）： 在管壁上涂敷一層多孔性吸附劑固體微粒。構(gòu)成毛細(xì)管氣固色譜。170。載體涂漬開管柱（ support coated open tubular， SCOT柱）： 將非常細(xì)的擔(dān)體微粒粘接在管壁上，再涂固定液。柱效較 WCOT柱高。170?；瘜W(xué)鍵合或交聯(lián)柱： 將固定液通過化學(xué)反應(yīng)鍵合在管壁上或交聯(lián)在一起。使柱效和柱壽命進(jìn)一步提高 。*二、 結(jié)構(gòu)流程 structure and process具有分流和尾吹裝置*三、 分流比調(diào)節(jié) adjustment of rate partition radio 毛細(xì)管柱內(nèi)徑很細(xì)，因而帶來 三個(gè)問題 ：（ 1）允許通過的載氣流量很小。（ 2）柱容量很小，允許的進(jìn)樣量小。需采用分流技術(shù)，（ 3）分流后，柱后流出的試樣組分量少、流速慢。解決方法：靈敏度高的氫焰檢測(cè)器，采用尾吹技術(shù)。分流比：放空的試樣量與進(jìn)入毛細(xì)管柱的試樣量之比。一般在 50： 1到 500： 1之間調(diào)節(jié)。*請(qǐng)選擇內(nèi)容第一節(jié) 氣相色譜儀gas chromatographic instruments第二節(jié) 氣相色譜固定相及其選擇stationary phases in gas chromatograph第三節(jié) 氣相色譜檢測(cè)器detector of gas chromatograph第四節(jié) 分離與操作條件選擇choice of chromatographic operating condition第五節(jié) 氣相色譜分析法的應(yīng)用application technology of gas chromatograph第六節(jié) 毛細(xì)管色譜法capillary gas chromatograph 結(jié)束