色譜分析法概論ppt課件(存儲版)
【正文】 iiiAAAACC )(%%)( ?標標樣樣 ）（）（）（）（ %%isisii CAAAAC ???sisimmmm??）純（）樣過程：（sisi ffAA 和的比值消除利用?67 比較 68 峰面積的測量 2．非正常峰（不對稱峰） 1．對于正常峰 3．自動求和（自動積分儀或色譜工作站）： 直接給出 A， h， W1/2 注：當色譜操作條件一定時 ， 在一定進樣量范圍內(nèi) （ 不超載 ） ， W1/2與進樣量無關(guān) WhA ???)( WWhA ??????試樣中各組分質(zhì)量與其色譜峰面積成正比，即：W i = fi ?實際工作中常采用相對校正因子。校正后的峰面積可以定量地代表物質(zhì)的量。 53 ? 空間排阻色譜法根據(jù)被分離組分分子的線團尺寸而進行分離 。 其固定相為固體吸附劑 ， 大部分GSC和 LSC都屬于吸附色譜法 。 42 速率理論的要點 (1)組分分子在柱內(nèi)運行的 多路徑與渦流擴散 、 濃度梯度所造成的 縱向擴散 及 傳質(zhì)阻力 使氣液兩相間的分配平衡不能瞬間達到等因素是造成色譜峰擴展柱效下降的主要原因 。 因此這些組分的分子落后于在兩相界面迅速平衡并隨同載氣流動的分子 ， 使峰展寬 ， 如圖所示 。 (3) 分子擴散項與流速有關(guān) ， 流速 ↓， 滯留時間 ↑， 擴散 ↑。 組分從柱入口加入 ， 其濃度分布的構(gòu)型呈 “ 塞子 ” 狀 。范第姆特 （ Van Deemter） 方程的數(shù)學(xué)簡化式為 CuuBAH ????式中 u為流動相的線速度； A， B， C為常數(shù)，分別代表渦流擴散項系數(shù)、縱向擴散項系數(shù)、傳質(zhì)阻抗項系數(shù)。 （ iv） 分配系數(shù)在所有塔板上是常數(shù) 。tttttk RR ??? mSmmSsmSVVKVcVcmmk ???23 ? 結(jié)論： 色譜分離前提 →各組分分配系數(shù)不等 ? 注：應(yīng)選擇合適分離條件使得難分離的組分 K不等 )1(0msBBR VVKtt ??? )1(0msAAR VVKtt ???)()( 00 BABAmsBRARR kktKKVVtttt ?????????0???? RBA tKK24 (1) 分離因子 (α) 12121212KKkkVVttRRRR ?????????兩種物質(zhì)調(diào)整保留值之比，又稱為 分配系數(shù)比或 選擇性系數(shù) 25 色譜分離中的幾種情況如圖所示： 分離度 （ Rs ） ，又稱分辨率：反映組分在色譜柱分離情況。 ????Ix=100（ ） = 17 (P439) (1)分配系數(shù) 組分在固定相和流動相間發(fā)生的吸附、脫附，或溶解、揮發(fā)的過程叫做分配過程。)(39。隨著流動相的移動，混合物在兩相間經(jīng)過反復(fù)多次的分配平衡，使得各組分被固定相保留的時間不同，從而按一定次序由固定相中流出。1 第 17章 色譜分析法概論 2 混合物最有效的分離、分析方法。 ?80年代 液相色譜聯(lián)用技術(shù)、超臨界流體色譜 ?90年代 毛細管電泳法 發(fā)展歷程 4 (1)． 按兩相分子的聚集狀態(tài)分： 流動相 固定相 類型 液相色譜 液體 固體 液 固色譜 液體 液體 液 液色譜 氣體 固體 氣 固色譜 氣體 液體 氣 液色譜 氣相色譜 5 (2)．按操作形式分類： 3． 按分離機制分： 平板色譜 紙色譜 薄層色譜 高分子薄膜色譜 柱色譜 填充柱色譜 毛細管柱色譜 分配色譜 ： 利用分配系數(shù)的不同 吸附色譜 ： 利用物理吸附性能的差異 離子交換色譜 ： 利用離子交換原理 空間排阻色譜 ： 利用排阻作用力的不同 6 色譜法 氣相色譜法 (GC) Gas Chromatography 液相色譜法 (LC) Liquid Chromatography 超臨界流體色譜法 （ SFC） 柱色譜法 氣固色譜 氣液色譜 平板色譜法 柱色譜法 毛細管電泳法 紙色譜法 薄層色譜 離子交換 液固 液液 空間排阻 7 色譜過程與術(shù)語 當流動相中攜帶的混合物流經(jīng)固定相時，其與固定相發(fā)生相互作用。 被測物質(zhì) X的調(diào)整保留時間應(yīng)在相鄰兩個正構(gòu)烷烴的調(diào)整保留值之間如圖所示 ： (7)保留指數(shù) (I) 15 保留指數(shù)計算方法 ]lglglglg[1
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