氣相色譜分析講義(1)(存儲(chǔ)版)
【正文】 數(shù)有： 毛細(xì)柱插入 FID噴嘴深度；載氣種類；載氣、氫氣、空氣的流速；溫度等。由于氮?dú)鈨r(jià)廉易得、響應(yīng)值大，故 N2是一種常用的載氣。尾吹氣流速視 FID結(jié)構(gòu)而定。 (3) 空氣的流速 空氣作為助燃?xì)怏w，并為離子化過程提供氧氣，同時(shí)起著清掃離子室的作用。這些氣源用于 FID痕量分析，基線穩(wěn)定性好，使用這些氣源是可靠的。 1） 靈敏度高 (～ 10 12 g/g)； 2） 線性范圍寬 (～ 10 7 數(shù)量級(jí) )； 3） 噪聲低； 4） 結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單 、 穩(wěn)定性好 、 響應(yīng)迅速等特點(diǎn) 。 注意以下幾點(diǎn)即可： 在未接色譜柱和柱試漏前，切勿通氫氣；卸色譜柱前，先檢查一下，氫氣 是否關(guān)好；如果是雙柱雙檢測(cè)器色譜儀，只有一個(gè) FID檢測(cè)器工作時(shí)，務(wù)必 要將另一個(gè)不用的 FID用悶頭螺絲堵死；防燙傷，因?yàn)?FID外殼很燙。近年普遍用于快速 GC和全二維 GC的檢測(cè)器。FID主要特用于烴類的工業(yè)分析，也用于化學(xué)、化工、藥物、農(nóng)藥、法醫(yī)化學(xué)、食品和環(huán)境科學(xué)等諸多領(lǐng)域。 9） 比熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度高出近 3個(gè)數(shù)量級(jí) ， 檢測(cè)下限可達(dá) 1012g/g。 若有氯代溶劑或氯代樣品時(shí) ， 還易造成腐蝕 。氣源中的雜質(zhì)會(huì)產(chǎn)生噪聲、基線漂移、假峰、柱流失和縮短柱壽命。當(dāng)?shù)獨(dú)狻錃饬魉俦认鄬?duì)最佳值時(shí)，不但響應(yīng)值大，而且流速有微小變化時(shí)對(duì)信號(hào)的影響最小。盡管 FID的死體積幾乎為零，但在接毛細(xì)柱時(shí)通常在柱后要加尾吹氣。 N Ar 、 He、 H2等均可作 FID的載氣。當(dāng)載氣 +組分進(jìn)入火焰時(shí) ，在氫火焰作用下電離生成許多正、負(fù)離子和電子，使電路中形成的微電流顯著增大。極化極和收集極通過高阻、基流補(bǔ)償和 50～ 350V的直流電源組成檢測(cè)電路，測(cè)量氫火焰中所產(chǎn)生的微電流。 主要用于可在 H2Air火焰中燃燒的有機(jī)化合物 (如烴類物質(zhì) )的檢測(cè) 。 (二 ) 水及氧化性化工產(chǎn)品的程序升溫分析，要對(duì)樣品中微量水定量，必須用 TCD。如不及時(shí)更換，載氣凈化系統(tǒng)就成了溫度誘導(dǎo)漂移的根源。 熱絲溫度的高低（橋電流的大小）是由載氣種類和池體溫度決定的 。在填充柱分析中，一般載氣流速在3045mL/min為宜 ，對(duì)微型 TCD（毛細(xì)管分析），為有效消除峰形擴(kuò)展，同時(shí)又保持高的靈敏度， 通常載氣加尾吹氣的總流速在 30～ 45 mL/min。 N2與 Ar作載氣，靈敏度低，易出 W峰，線性范圍窄、一般只在分析 H He氣時(shí)用。而對(duì)于氣體樣品，特別是永久氣體，采用此法可達(dá)到較好的效果。橋電流太高時(shí)，還可能造成鎢絲燒壞 ,電流通常選擇在 50~200 mA之間 2）池體溫度： 不同溫度允許的橋電流值是不同的。R3≠R 測(cè) 構(gòu)成：由池體和熱敏元件構(gòu)成。 選擇型：對(duì)特定物質(zhì)有高靈敏響應(yīng)，如 ECD、 FPD、 NPD。 程序升溫方式： 單階程序升溫 多階程序升溫 四、檢測(cè)系統(tǒng) 檢測(cè)器：是將流出色譜柱的被測(cè)組分的濃度轉(zhuǎn)變?yōu)? 電信號(hào)的裝置，是色譜儀的眼睛。 過去是填充柱占主要，但現(xiàn)在，除了一些特定的分析之外，填充柱將會(huì)被更高效、更快速的開管柱所取代！ 柱溫：是影響分離的最重要的因素。 柱分離系統(tǒng)是色譜分析的心臟部分。 液體進(jìn)樣器 氣化室：將液體試樣瞬間氣化的裝置。 常壓氣體樣品 采用醫(yī)用注射器 （ 1毫升－ 5毫升） 通過隔墊注射進(jìn)樣 ，簡(jiǎn)單、靈活，但缺點(diǎn)時(shí)有樣品反沖和滲漏，定量誤差大，重復(fù)性差。 進(jìn)樣系統(tǒng)分為氣體進(jìn)樣器、液體進(jìn)樣器和固體進(jìn)樣器等 組成部分 ：進(jìn)樣器（氣體球膽、六通氣體進(jìn)樣閥、液體進(jìn)樣針、固體裂解進(jìn)樣器）、汽化室、加熱系統(tǒng)。 若用六通閥定體積進(jìn)樣 ，不但操作方便、迅速且結(jié)果也較準(zhǔn)確。 填充柱進(jìn)樣系統(tǒng) 毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng) 固體進(jìn)樣器 由熱裂解器、加熱系統(tǒng)、汽化室組成 三、柱分離系統(tǒng) 組成部分：柱室（后開門、風(fēng)扇）、色譜柱、溫控部件。柱材料包括金屬、玻璃、融熔石英、聚四氟等。 選擇柱溫主要考慮樣品待測(cè)物沸點(diǎn)和對(duì)分離的要求 柱溫通常要等于或略高于樣品的平均沸點(diǎn) (分析時(shí)間 2030min)； 對(duì)寬沸程的樣品，應(yīng)使用程序升溫方法 。 濃度型：檢測(cè)的是載氣中組分濃度的瞬間變化 ， 即響應(yīng)值與濃度成正比 。 非破壞型：檢測(cè)過程中樣品不遭到破壞，可以回收。 參考臂：
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