氣相色譜分析講義(1)-wenkub.com
2025-03-19 04:06 本頁面
【正文】 （一） 烴類的工業(yè)分析。 FID的應(yīng)用舉例 FID檢測(cè)器與 TCD一樣，應(yīng)用十分廣泛。 （二） 保持 FID正常性能 1．正常點(diǎn)火：點(diǎn)火時(shí)， FID檢測(cè)器溫度務(wù)必在 120℃ 以上。 8） 樣品受到破壞 ， 無法回收 。耐用且易于使用； 5） 為質(zhì)量型檢測(cè)器 ， 色譜峰高取決于單位時(shí)間內(nèi)引入檢測(cè)器中組分的質(zhì)量 。 由于 FID中氫燃燒產(chǎn)生大量的水蒸氣 ， 若檢測(cè)器溫度太低 ，水蒸氣不能從檢測(cè)器中排出 ， 會(huì)冷凝成水 ， 使靈敏度下降 ， 噪聲增加 。 3） 極化電壓：在 500V 以下時(shí) ， 電壓越高 ， 靈敏度越高 。一般要求在 %以上，空氣中的總烴就小于 。空氣的流速也影響靈敏度。 (2)而當(dāng)?shù)獨(dú)饬魉傧鄬?duì)固定時(shí)，隨著氫氣流量的增大，響應(yīng)值也逐漸增大，增至一定值后又逐漸降低；當(dāng)?shù)獨(dú)饬魉俨煌瑫r(shí)，最佳的氫氣流速也不同，即氮?dú)?、氫氣流速有一個(gè)最佳的比值。用 He或 H2作載氣，如用 N2或 Ar作尾吹氣，還可改善線性范圍。 毛細(xì)管分析時(shí)，加尾吹氣的目的是 為了不使柱后的峰變寬 。 載氣流速根據(jù)色譜柱分離要求調(diào)節(jié)，因?yàn)?FID是典型的質(zhì)量型檢測(cè)器，峰高與載氣流速成正比，而且在一定的流速范圍內(nèi)，峰面積不變。 2）氣體種類、流速和純度 載氣、尾吹氣種類和流速 載氣不但將組分帶入 FID檢測(cè)器，同時(shí)又是氫火焰的稀釋劑。 1）毛細(xì)柱插入噴嘴深度 毛細(xì)柱插入噴嘴深度對(duì)改善峰形十分重要。無樣品時(shí)兩極間離子很少，基流不變 。載氣 (N2)本身不會(huì)被電離，只有載氣中的有機(jī)雜質(zhì)和流失的固定液會(huì)在氫火焰中被電離成正、負(fù)離子和電子。 A區(qū)：預(yù)熱區(qū) B層：點(diǎn)燃火焰 C層：熱裂解區(qū)：溫度最高 D層：反應(yīng)區(qū) 具體描述如下： 氫氣由噴嘴加入，與空氣混合點(diǎn)火燃燒，形成氫火焰。 (1)在發(fā)射極和收集極之間加有一定的直流電壓（ 100－ 300V）構(gòu)成一個(gè)外加電場(chǎng)。 又稱氫焰離子化檢測(cè)器 。 25m ，將空氣和二氧化碳、氯氣分離，空氣進(jìn)入分子篩柱后，切換閥使 CO2和氯氣直接進(jìn)入 TCD，而空氣在分子篩柱中進(jìn)一步分離后，再進(jìn)入 TCD。工業(yè)色譜儀中 85%～ 90%用 TCD。 5. TCD溫度必須高于柱溫 ，否則組分會(huì)在池體內(nèi)冷凝。載氣凈化系統(tǒng)使用一定時(shí)間后，因吸附飽和而失效，應(yīng)立即更換，以確保載氣正常凈化。 圖： TCD的最高橋電流曲線 ，務(wù)必要先通載氣 為確保熱絲不被燒斷，在 TCD通橋電流前，務(wù)必要先通載氣，檢查整個(gè)氣路的氣密性是否完好，調(diào)節(jié) TCD出口處的流速，穩(wěn)定 10～ 15分鐘后，才能加橋電流。 任何熱絲都有一最高承受溫度，高于此溫度則燒斷。℃ 因此，在檢測(cè)過程中，載氣流速必須保持恒定，在柱分離條件許可時(shí)，以低載氣流速為妥。純度低將產(chǎn)生較大噪聲，降低檢測(cè)限。氦氣也具有較大的熱導(dǎo)系數(shù)，安全，但價(jià)格較高。 通常選擇熱導(dǎo)系數(shù)大的 H2 和 He 作載氣。因此對(duì)沸點(diǎn)不是很低的樣品，采用此法提高靈敏度是有限的。顯然，熱絲與池體溫度相差越大，越有利于熱傳導(dǎo)，檢測(cè)器的靈敏度也就越高。檢測(cè)器的響應(yīng)值 S ∝ i 3，但穩(wěn)定性下降，基線不穩(wěn)。信號(hào)與組分濃度相關(guān)。 TCD檢測(cè)原理 依據(jù)組分與載氣的熱導(dǎo)系數(shù)的差別進(jìn)行檢測(cè) 2）當(dāng)有樣品隨載氣進(jìn)入樣品臂時(shí)， 使測(cè)量臂的溫度改變，引起電阻的變化，參考臂流過的仍是純載氣，測(cè)量臂和參考臂的電阻值不等，產(chǎn)生電阻差， R參 ≠ R測(cè) ， 則： R參 參考臂：僅允許純載氣通過。 原理：由于不同氣態(tài)物質(zhì)所具有的 熱傳導(dǎo)系數(shù) 不同，當(dāng)它們到達(dá)處于恒溫下的熱敏元件（如 Pt, Au, W, 半導(dǎo)體）時(shí)，其電阻將發(fā)生變化，將引起的 電阻變化通過某種方式轉(zhuǎn)化為可以記錄的電壓信號(hào) ，從而實(shí)現(xiàn)其檢測(cè)功能。 非破壞型：檢測(cè)過程中樣品不遭到破壞，可以回收。 根據(jù)應(yīng)用范圍，分為 通用型 檢測(cè)器和 選擇型 檢測(cè)器 通用型：對(duì)所有物質(zhì)有響應(yīng)，如 TCD、 FID。 濃度型：檢測(cè)的是載氣中組分濃度的瞬間變化 ， 即響應(yīng)值與濃度成正比 。 恒溫： 45oC 程序升溫： 30180oC 恒溫： 145oC 溫度低，分離效果較好，但分析時(shí)間長(zhǎng) 程序升溫，分離效果好，且分析時(shí)間短 溫度高，分析時(shí)間短，但分離效果差 程序升溫與恒溫對(duì)分離的影響比較 程序升溫氣相色譜法 方法特點(diǎn)： 適用對(duì)象：多組分、沸點(diǎn)范圍寬的樣品。
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