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色譜分析法概論(1)-wenkub.com

2025-04-27 08:36 本頁面
   

【正文】 采用類似方法對(duì)大量同種食品進(jìn)行分析,可總結(jié)出該食品中某些糖的正常值范圍或該食品的特征 “ 指紋圖 ” ,用來識(shí)別蜂蜜或嬰兒配方食品中的摻假。 色譜法發(fā)展趨勢(shì)及應(yīng)用 Example4 甜味劑 由于糖類化合物的紫外吸收很弱,因此糖類的分析一直是分析化學(xué)的一個(gè)難點(diǎn)。 針對(duì)日本等國報(bào)道 “ 鍺中毒 ” 事件。果汁中乙酸、乳酸含量的增加可作為微生物變化的標(biāo)志。 m 2 1 R 陽離子交換色譜示意圖 ; ; 基本類型色譜法的分離機(jī)制 離子交換色譜法 要 求 固定相 流動(dòng)相 被分離組分 離子型的有機(jī)物或無機(jī)物 離子交換樹脂 水為溶劑的緩沖溶液 基本類型色譜法的分離機(jī)制 空氣排阻色譜法 凝膠色譜分離示意圖 ; 分離機(jī)理與其他色譜法完全不同:類似于分子篩的作用,但凝膠的孔徑比分子篩要大得多,一般為數(shù)納米到數(shù)百納米。固定相可選擇水、各種緩沖溶液、稀硫酸、甲醇等強(qiáng)極性溶液及他們混合液。吸附色譜過程就是不斷地產(chǎn)生吸附與解吸的矛盾統(tǒng)一的過程 mXmYm aaX吸附色譜示意圖 a. 吸附劑 吸附色譜法 基本類型色譜法的分離機(jī)制 一般采用含水量 1020%的硅膠( 硅膠的吸附活性取決于含水量,當(dāng)含水量小于 1%時(shí)活性最高,大于 20%時(shí)吸附活性最低 )。 色譜過程和相關(guān)術(shù)語 基本術(shù)語 色譜分析的目的就是要將混合物中的各組分分離,為獲得較好的準(zhǔn)確度,一般規(guī)定兩相鄰峰的分離度 Rs≥,可認(rèn)為兩組分完全分離 吸附色譜法 ( LiquidSolid Chromatography, LSC ) 分配色譜法 ( Partition Chromatography, PC ) 離子交換色譜法 ( IonExchange Chromatography, IEC) 空間排阻色譜法 ( Size Exclusion Chromatography, SEC ) 基本類型色譜法的分離機(jī)制 基本類型色譜法的分離機(jī)制 吸附色譜法 吸附色譜法 :利用同一吸附劑對(duì)混合物中不同成分吸附能力的差異,而使各成分達(dá)到分離目的 ,是最早期的一種色譜分離技術(shù),主要應(yīng)用于某些分子量不大的物質(zhì)的分離提純 吸附 是表面的一個(gè)重要性質(zhì)之一。色譜柱的容量因子是溶質(zhì)分子與色譜柱填料相互作用強(qiáng)度的直接量度,由下式定義: 色譜過程和相關(guān)術(shù)語 基本術(shù)語 。 死體積:不被固定相滯留的物質(zhì)的保留體積,常用符號(hào) VM表示。 基本術(shù)語 色譜過程和相關(guān)術(shù)語 O?A E G F H 進(jìn)樣 空氣峰 C I D J t B h21h?22/hWWMtRRtt?信號(hào) O 0 基本術(shù)語 色譜過程和相關(guān)術(shù)語 名詞術(shù)語: 保留時(shí)間 tR 死時(shí)間 tM 調(diào)整保留時(shí)間 tR’ 保留體積 VR 死體積 VM 調(diào)整保留體積 VR’ 保留時(shí)間:組分從進(jìn)樣到出現(xiàn)峰最大值所需的時(shí)間,常用符號(hào) tR表示。 峰高:色譜峰最高點(diǎn)至峰底的垂直距離。如圖所示: 色譜過程和相關(guān)術(shù)語 B A A B B A B B A B A B c t 流動(dòng)相 樣品液 色譜柱 固定相 檢測(cè)器 色譜過程的實(shí)質(zhì) (1)色譜過程是吸附與解析的過程; (2)不同組分極性的差異導(dǎo)致吸附與解析的差異; (3)不同組分向前移動(dòng)的過程是差異不斷累積過程,是在動(dòng)態(tài)中由量變到質(zhì)變的過程。分配
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