氣相色譜分析講義(1)-wenkub
2023-04-06 04:06:26 本頁(yè)面
【正文】 選擇柱溫主要考慮樣品待測(cè)物沸點(diǎn)和對(duì)分離的要求 柱溫通常要等于或略高于樣品的平均沸點(diǎn) (分析時(shí)間 2030min)； 對(duì)寬沸程的樣品，應(yīng)使用程序升溫方法 。開(kāi)管柱因滲透性好、傳質(zhì)快，因而分離效率高 (n可達(dá)106)、分析速度快、樣品用量小。柱材料包括金屬、玻璃、融熔石英、聚四氟等。 液 固色譜：固體吸附劑 液 液色譜：擔(dān)體 +固定液 柱制備對(duì)柱效有較大影響，填料裝填太緊，柱前壓力大，流速慢或?qū)⒅滤溃粗障扼w積大，柱效低。 填充柱進(jìn)樣系統(tǒng) 毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng) 固體進(jìn)樣器 由熱裂解器、加熱系統(tǒng)、汽化室組成 三、柱分離系統(tǒng) 組成部分：柱室（后開(kāi)門、風(fēng)扇）、色譜柱、溫控部件。除非要求極低，目前已很少采用球膽、塑料袋取氣等； 定量管內(nèi)樣品的氣壓：由于氣體的含量和氣壓直接有關(guān)，為保證每次進(jìn)樣的重復(fù)性，取樣后要使定量管的壓力與大氣壓平衡，依據(jù)經(jīng)驗(yàn)一般在取樣后平衡 20－30秒即可。 若用六通閥定體積進(jìn)樣 ，不但操作方便、迅速且結(jié)果也較準(zhǔn)確。 氣體進(jìn)樣器（六通閥） 推拉式和旋轉(zhuǎn)式兩種，由氣體取樣袋、六通閥、定量管組成 試樣首先充滿定量管，切入后，載氣攜帶定量管中的試樣氣 體進(jìn)入分離柱。 進(jìn)樣系統(tǒng)分為氣體進(jìn)樣器、液體進(jìn)樣器和固體進(jìn)樣器等 組成部分 ：進(jìn)樣器（氣體球膽、六通氣體進(jìn)樣閥、液體進(jìn)樣針、固體裂解進(jìn)樣器）、汽化室、加熱系統(tǒng)。 進(jìn)樣要求 ：進(jìn)樣量或體積適宜； “ 塞子 ” 式進(jìn)樣。 常壓氣體樣品 采用醫(yī)用注射器 （ 1毫升－ 5毫升） 通過(guò)隔墊注射進(jìn)樣 ，簡(jiǎn)單、靈活，但缺點(diǎn)時(shí)有樣品反沖和滲漏，定量誤差大，重復(fù)性差。只要操作合理又把握一定的技巧，重現(xiàn)性提高。 液體進(jìn)樣器 氣化室：將液體試樣瞬間氣化的裝置。 色譜柱：色譜儀的核心部件。 柱分離系統(tǒng)是色譜分析的心臟部分。 填充柱 ：多為 U 形或螺旋形，內(nèi)徑 2~4 mm，長(zhǎng) 1~10m，常用的 1~3 m ， 內(nèi)填固定相； 開(kāi)管柱 ：分為涂壁、多孔層和涂載體開(kāi)管柱。 過(guò)去是填充柱占主要，但現(xiàn)在，除了一些特定的分析之外，填充柱將會(huì)被更高效、更快速的開(kāi)管柱所取代！ 柱溫：是影響分離的最重要的因素。 柱溫分為恒溫和程序升溫兩種 恒溫：對(duì)于沸程不太寬的簡(jiǎn)單樣品，可采用恒溫模式。 程序升溫方式： 單階程序升溫 多階程序升溫 四、檢測(cè)系統(tǒng) 檢測(cè)器：是將流出色譜柱的被測(cè)組分的濃度轉(zhuǎn)變?yōu)? 電信號(hào)的裝置，是色譜儀的眼睛。 如 TCD、 ECD。 選擇型：對(duì)特定物質(zhì)有高靈敏響應(yīng)，如 ECD、 FPD、 NPD。如 TCD、 ECD 。 構(gòu)成：由池體和熱敏元件構(gòu)成。 測(cè)量臂：需要攜帶被分離組分的載氣流過(guò)。R3≠R 測(cè) 記錄儀記錄下組分濃度隨時(shí)間變化的峰狀圖形。橋電流太高時(shí)，還可能造成鎢絲燒壞 ,電流通常選擇在 50~200 mA之間 2）池體溫度： 不同溫度允許的橋電流值是不同的。增大溫差有二種方法 :一是提高橋電流，以提高熱絲溫度，前面已討論過(guò)。而對(duì)于氣體樣品，特別是永久氣體，采用此法可達(dá)到較好的效果。因?yàn)?H He的熱導(dǎo)系數(shù)遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于其它化合物。 N2與 Ar作載氣，靈敏度低，易出 W峰，線性范圍窄、一般只在分析 H He氣時(shí)用。實(shí)驗(yàn)表明，在橋電流 160～ 200mA時(shí)，用 %的超純氫比用 99%普通氫靈敏度高 6%～ 13%。在填充柱分析中，一般載氣流速在3045mL/min為宜 ，對(duì)微型 TCD（毛細(xì)管分析），為有效消除峰形擴(kuò)展，同時(shí)又保持高的靈敏度， 通常載氣加尾吹氣的總流速在 30～ 45 mL/min。s 4）熱敏元件阻值 ：阻值高、電阻溫度系數(shù)大（隨溫度改變，阻值改變大，或者說(shuō)熱敏性好）的熱敏元件，其靈敏度高。 熱絲溫度的高低（橋電流的大小）是由載氣種類和池體溫度決定的 。分析過(guò)程中，若需要更換色譜柱、進(jìn)樣墊或鋼瓶，務(wù)必要先關(guān)橋電流，再更換。如不及時(shí)更換，載氣凈化系統(tǒng)就成了溫度誘導(dǎo)漂移的根源。 TCD使用注意事項(xiàng) TCD的應(yīng)用舉例 TCD特別適用于 永久性氣體 、 C1～ C3烴，硫和碳各種形態(tài)的氧化物以及水等揮發(fā)性化合物的分析。 (二 ) 水及氧化性化工產(chǎn)品的程序升溫分析，要對(duì)樣品中微量水定量
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