離子色譜分析方法通則1-wenkub
2023-07-02 22:21:52 本頁面
【正文】 tR1——組分1的保留時(shí)間 tR2——組分2的保留時(shí)間 W1——組分1的峰底寬度 W2——組分1的峰底寬度4 方法原理 不同的色譜柱中裝填有不同類型的離子交換樹脂。在一定的色譜條件下組分峰的流出時(shí)間即保留時(shí)間固定，以此作為組分離子的定性依據(jù)。S/cm(20℃時(shí))。 15mmol/L Na2B4O7：(Na2B4O7用于分離Li+、Na+、NH4+、K+。 50mmol/L H2C2O4及95mmol/L LiOH淋洗液：(草酸H2C2O4 ： NaOH溶解于去離子水中，稀釋至1000ml。 1mmol/L鹽酸溶液：以去離子水稀釋1ml 。 50mmol/L KOH：12g KOH溶解于少量去離子水中，稍冷后稀釋到4L。 柱后衍生試劑 ：將200ml氨水(質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為28%)與200ml去離子水混勻，將50mg 2吡啶基偶氮間苯二酚(PAR)溶解于該溶液中，緩緩加入28ml冰乙酸。該試劑在冰箱中可保存1周，必要時(shí)才制備1000ml。如需實(shí)驗(yàn)室制備標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，制備方法參見附錄A(標(biāo)準(zhǔn)的附錄)中“標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備”。多點(diǎn)校正工作液至少配制三個(gè)不同濃度點(diǎn)。系統(tǒng)組成框圖如圖2所示。所用色譜柱對(duì)相鄰兩組分峰應(yīng)達(dá)到基線分離。依系統(tǒng)配置及分離分析任務(wù)選擇色譜柱的型號(hào)。 檢測器及檢測器正常工作所必須設(shè)置的工作參數(shù)(如檢測波長、電極電壓、響應(yīng)時(shí)間、滿度輸出范圍等)應(yīng)與具體分析任務(wù)相一致。必須加酸溶解的試樣所加酸不得含被測酸根陰離子。待電壓穩(wěn)定后，開啟整機(jī)電源開關(guān)。校正運(yùn)行應(yīng)正確設(shè)置分析方法號(hào)、分析參數(shù)、組分峰的保留時(shí)間、時(shí)間窗及工作溶液中各種離子每一校正點(diǎn)上的標(biāo)準(zhǔn)濃度。 校正運(yùn)行計(jì)算出校正因子后即可分析樣品。 常見陽離子(Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+)樣品分析 色譜分析條件 色譜柱：陽離子分離柱； 淋洗液：； 流 量： ； 再生劑：； 抑制器； 陽離子抑制器； 檢測器；電導(dǎo)檢測器； 積分儀：色譜工作站或積分儀。； 檢測器：UV/Vis 波長：520nm； 積分儀：色譜工作站或積分儀。 CrO42 樣品分析 色譜分析條件 色譜柱：陰離子分離柱； 淋洗液：； 流 量：； 柱后衍生劑及流量；，； 檢測器：UV/Vis； 積分儀：色譜工作站或積分儀。 。 定量分析 峰高或峰面積計(jì)算 峰高或峰面積的計(jì)算由色譜工作站或積分儀完成。各種定量方法都應(yīng)先以標(biāo)準(zhǔn)樣品校正后再分析未知樣品。 測試結(jié)束應(yīng)依次關(guān)上氣體、再生劑或柱后衍生劑，再停泵。 數(shù)據(jù)取舍 同一樣品平行測定不少于5次，取置信度95%，進(jìn)行數(shù)據(jù)分析及取舍(見附錄B)，計(jì)算平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。 標(biāo)準(zhǔn)偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差s按(6)式計(jì)算：式中 s—標(biāo)準(zhǔn)偏差； xi—單次分析數(shù)據(jù)； x,n—與(5)式相同?；厥章拾?8)式計(jì)算： 10 安全注意事項(xiàng) 必須遵守色譜柱、抑制器維護(hù)方法。壓力恢復(fù)正常后應(yīng)以干紙巾或毛巾擦除儀器中的液體以避免腐蝕儀器部件。 Cl 稱取已在105℃干燥1h的氯化鈉(NaCl)177。該溶液置于冰箱中可保存一個(gè)月。 Br 稱取已在105℃干燥6h的溴化鉀(KBr)177。溶于去離子水，移入1L容量瓶中，稀釋至刻度。4H2O)177。 Na+ 稱取已在105℃干燥1h的氯化鈉(NaCl)177。 NH4+ 稱取已在105℃干燥1h的氯
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