色譜分析法概論ppt課件-wenkub
2023-01-30 09:27:00 本頁面
【正文】 3. 避免溶劑效應(yīng) 4. 采用合適的進樣方式和技術(shù) 43 44 色譜分離中的幾種情況如圖所示： 分離度 （ R ） ，又稱分辨率：反映組分在色譜柱分離情況。 以塔板高度 H對應(yīng)載氣流速 u作圖，曲線最低點的流速即為 最佳流速 。 但固定液也不能太少 ， 否則柱壽命短 。 （ 3）傳質(zhì)阻抗項 39 傳質(zhì)阻抗對峰寬的影響 ? 由于液相傳質(zhì)阻抗的存在 ， 增加了組分在固定液中停留的時間 ， 而晚回到載氣中去 。 ? 樣品混合物被載氣帶入色譜柱后 ， 組分在氣 — 液界面進入固定液 ， 并擴散至固定液深部 ， 進而達到動態(tài)分配 “ 平衡 ” 。 (2) 擴散導(dǎo)致色譜峰變寬 ， H↑(n↓)， 分離變差 。 （ 動畫 ） 37 B = 2 γ Dg γ ： 擴散阻礙因子 。 A = 2λdp dp：固定相的平均顆粒直徑 λ：固定相的填充不均勻因子 36 （ 2）縱向擴散項的概念 縱向擴散是由濃度梯度造成的 。 （ 動畫 ） 35 渦流擴散項的影響因素 1:渦流擴散項與填充物的 平均直徑 的大小和填充不規(guī)則因子 有關(guān)，與流動相的性質(zhì)、線速度和組分性質(zhì)無關(guān)。該理論模型對氣相、液相色譜都適用。 因此 ， n和 H是描述柱效能的指標 。 （ iii） 所有組分開始時存在于第 1號塔板上 ， 而且試樣沿軸 （ 縱 ） 向擴散可忽略 。 影響分離及柱效的因素與提高柱效的途徑 ， 柱效與分離度的評價指標及其關(guān)系 。tttttk RR ???)1(0 ktt R ????? Rtk22 tR與 K的關(guān)系 ： )1(0msR VVKtt ?????? RtK000 39。 組分在流動相中的濃度組分在固定相中的濃度?KK有不同的概念：吸附色譜法為吸附系數(shù)，離子交換色譜法為選擇性系數(shù)（或稱交換系數(shù)），凝膠色譜法為滲透參數(shù) 19 容量因子是指，在一定溫度下，組分在兩相間分配達到平衡時的質(zhì)量比： ms mmk ??組分在流動相中的質(zhì)量組分在固定相中的質(zhì)量I. 分配系數(shù)與 容量因子 都是與組分及固定相的熱力學性質(zhì)有關(guān)的常數(shù) ， 隨分離柱溫度 、 柱壓的改變而變化 。 說明乙酸正丁酯在 Apiezol L柱上的保留行為相當于 。)(39。 被測物質(zhì) X的調(diào)整保留時間應(yīng)在相鄰兩個正構(gòu)烷烴的調(diào)整保留值之間如圖所示 ： (7)保留指數(shù) (I) 15 保留指數(shù)計算方法 ]lglglglg[1 0 039。 （ 2） 峰底寬 (W)： W=4? （ 3） 半峰寬 (W1/2)：色譜峰高一半處的寬度 W1/2 =? 或 W= W1/2 (3) 峰寬 12 ?保留時間 和 調(diào)整保留時間 是 色譜法的基本定性參數(shù) (1) 保留時間 （ tR）： 試樣從進樣開始到某個組份色譜峰頂點的時間間隔，稱為保留時間； (3)調(diào)整保留時間 （ tR ＇）： tR＇ = tR－ t0 (2)死時間 （ t0）： 不與固定相作用的物質(zhì)（如空氣）的保留時間； 2. 保留值 13 (4) 保留體積 （ VR）： VR = tR Fc Fc為流動相流速， 單位： m L / min。 ?80年代 液相色譜聯(lián)用技術(shù)、超臨界流體色譜 ?90年代 毛細管電泳法 發(fā)展歷程 4 (1)． 按兩相分子的聚集狀態(tài)分： 流動相 固定相 類型 液相色譜 液體 固體 液 固色譜 液體 液體 液 液色譜 氣體 固體 氣 固色譜 氣體 液體 氣 液色譜 氣相色譜 5 (2)．按操作形式分類： 3． 按分離機制分： 平板色譜 紙色譜 薄層色譜 高分子薄膜色譜 柱色譜 填充柱色譜 毛細管柱色譜 分配色譜 ： 利用分配系數(shù)的不同 吸附色譜 ： 利用物理吸附性能的差異 離子交換色譜 ： 利用離子交換原理 空間排阻色譜 ： 利用排阻作用力的不同 6 色譜法 氣相色譜法 (GC) Gas Chromatography 液相色譜法 (LC) Liquid Chromatography 超臨界流體色譜法 （ SFC） 柱色譜法 氣固色譜 氣液色譜 平板色譜法 柱色譜法 毛細管電泳法 紙色譜法 薄層色譜 離子交換 液固 液液 空間排阻 7 色譜過程與術(shù)語 當流動相中攜帶的混合物流經(jīng)固定相時，其與固定相發(fā)生相互作用。 ? 管內(nèi)填充物，稱為 固定相。1 第 17章 色譜分析法概論 2 混
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