儀器分析課件氣相色譜分析gc-wenkub
2023-04-06 05:21:07 本頁面
【正文】 成 5) 操作簡便：無論操作和理論解釋方面都比較簡單 6) 儀器成本相對較低 Currently, gas chromatography is one of the most important and definitely the most economic of all separation methods. Its applicability ranges from the analysis of permanent gases and natural gas to heavy petroleum products (up to 130 carbon atoms, simulated distillation), oligosaccharides, lipids, etc. Moreover, as far as chromatographic efficiency and GC system selectivity is concerned, no other separation technique can pete with gas chromatography. The dictum If the separation problem can be solved by gas chromatography, no other technique has to be tried out is now generally accepted. Ullmann39。 tR?= tR – tM 2) 調(diào)整保留體積：扣除死體積后的保留體積 。峰與峰底之間的面積稱為峰面積 (peak area) 峰的區(qū)域?qū)挾龋? a、峰底寬 b、半高峰寬 保留值 : 保留時間 ：從進(jìn)樣至被測組分出現(xiàn)濃度最大值時所 需時間 tR。 利用色譜流出曲線上的色譜峰就可以進(jìn)行定性、定量分析。 Ⅳ 檢測系統(tǒng)：檢測器、檢測室。 Ⅱ 進(jìn)樣系統(tǒng) :進(jìn)樣器 (微量注射器或六通閥 )、汽化室 Ⅲ 分離系統(tǒng)：色譜柱、控溫柱箱。 分離原理 ：基于待測物在氣相和固定相之間的吸附脫附 （ 氣固色譜 ） 和分配 （ 氣液色譜 ） 來實現(xiàn)的 。氣相色譜分析 Gas chromatography 色譜分析 : ? 分離分析技術(shù) 先分離后分析 ? 分離效能高，分析速度快，樣品用量少，自動化 程度高 ，有著廣泛的應(yīng)用。因此可將氣相色譜分為氣固色譜和氣液色譜 。柱分離系統(tǒng)是色譜分析的心臟部分。 Ⅴ 記錄系統(tǒng)：放大器、記錄儀、色譜工作站。這就是氣相色譜法分析的過程。 保留體積 ：從進(jìn)樣至被測組分出現(xiàn)最大濃度時流動 相通過的體積 VR。 VR ? = VR – VM 或 VR ? = tR ? F0 GC 特點(diǎn)： 1) 應(yīng)用范圍廣：氣體、液體或沸點(diǎn)不太高的固體在操作溫度不分解，一般都可使用。s Encyclopedia of Industrial Chemistry 色譜分離的基本理論 塔板理論 塔板理論認(rèn)為 ， 一根柱子可以分為 n段 ， 在每段內(nèi)組分在兩相間很快達(dá)到平衡 ， 把每一段稱為一塊理論塔板 。 Heff=L/neff 色譜分離條件的選擇 分離度（ resolution） : 相鄰兩色譜峰保留值之差與兩組分色譜峰底寬度平均值之比，用 R表示。 與柱效的關(guān)系 R ∝ n 1/2 增加柱長 減小塔板高度 限制： L過長 ， 保留時間延長 ， 分析時間延長 ，色譜峰擴(kuò)展 。 氣相色譜柱可分為兩類： 1）用于氣固色譜的固定相：固體吸附劑；利用其中固體吸附劑對不同物質(zhì)的吸附能力差別進(jìn)行分離。起分離作用的是固定液。 吸附劑 主要成份 T m ax /oC 性質(zhì) 活化方法簡述 分離對象 活性炭 C 300 非極性 苯浸 + 通過熱水蒸汽 + 180oC 烘干 永久氣體、非極性烴 石墨炭黑 C 500 非極性 同上 同上 + 高沸點(diǎn)有 機(jī) 物 硅膠 S iO2? xH 2O 400 氫鍵型 HC l 浸 + 水洗 + 180oC 烘干 +200oC 活化 ( 使用前 ) 永久氣體、非極性烴 氧化鋁 Al 2 O 3 400 弱極性 200 ~1000oC 活化 烴 + 有 機(jī) 異 構(gòu) 物 + H 同位 素 分子篩 X MO ? yA l2O3 ? zSi O2? nH2O 400 極性 350 ~550oC 活化 永久氣體 + 惰 性 氣體 G D X 多 孔 聚 合 物 200 不同極 性 170oC 除水、通氣活化 水 + 氣 體 氧 化 物+C H4+ 低 級 醇 對載體的要求： 粒度均勻，強(qiáng)度高，表面呈惰性，比表面高并可被固定液完全浸潤。 表面空隙適中 、 比表面積適中 、 機(jī)械強(qiáng)度較強(qiáng) 、 耐高溫 、 耐強(qiáng)腐蝕 、 價格偏高 。 規(guī)定： β,β’氧二丙腈固定液的極性 P=100 角鯊?fù)楣潭ㄒ?極性 的 P=0 按 P的數(shù)值將固定液的極性以 20間隔分為五級： 0~20 為 0~+1 ，稱非極性固定液； 20~40 為 +1~+2 ，稱弱極性固定液； 40~60 為 +2~+3 ，稱中極性固定液； 80~100 為 +4~+5 , 稱強(qiáng)極性固定液； 固定液類型 極性 例子 分離對象 烴類 非極性 角鯊?fù)?、石蠟? 非極性物質(zhì)分離 弱極性 甲基硅氧烷、苯基硅 中極性 氧烷、氟基硅氧烷 硅氧烷類
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