儀器分析課件氣相色譜分析gc(編輯修改稿)
2025-04-18 05:21 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 。 ? 白色擔(dān)體 (6201型 )：表面空隙較大 、 比表面積較小 、 機(jī)械強(qiáng)度較差 、 擔(dān)液能力中 、 表面無(wú)吸附中心 。 ?非硅藻土型擔(dān)體：聚合氟塑料擔(dān)體 、 玻璃微球擔(dān)體 、 高分子微球擔(dān)體等 。 表面空隙適中 、 比表面積適中 、 機(jī)械強(qiáng)度較強(qiáng) 、 耐高溫 、 耐強(qiáng)腐蝕 、 價(jià)格偏高 。 固定液及其選擇 對(duì)固定液的要求： a) 熱穩(wěn)定性好、蒸汽壓低 ——流失少； b) 化學(xué)穩(wěn)定性好 ——不與其它物質(zhì)反應(yīng)； c)對(duì)試樣各組分有合適的溶解能力（分配系數(shù) K 適當(dāng)）； d) 對(duì)各組分具有良好的選擇性。 固定液的選擇：主要根據(jù)其極性來(lái)選擇 。 固定液的極性： 固定液與待測(cè)化合物之間的作用力主要屬定向力 、誘導(dǎo)力 、 色散力 、 氫鍵力等弱相互作用為主 ， 所以固定相的極性對(duì)分離過(guò)程非常重要 。 規(guī)定： β,β’氧二丙腈固定液的極性 P=100 角鯊?fù)楣潭ㄒ?極性 的 P=0 按 P的數(shù)值將固定液的極性以 20間隔分為五級(jí)： 0~20 為 0~+1 ，稱非極性固定液； 20~40 為 +1~+2 ，稱弱極性固定液； 40~60 為 +2~+3 ，稱中極性固定液； 80~100 為 +4~+5 , 稱強(qiáng)極性固定液； 固定液類型 極性 例子 分離對(duì)象 烴類 非極性 角鯊?fù)?、石蠟? 非極性物質(zhì)分離 弱極性 甲基硅氧烷、苯基硅 中極性 氧烷、氟基硅氧烷 硅氧烷類 強(qiáng)極性 氰基硅氧烷 不同極性物質(zhì)分離 醇和醚類 強(qiáng)極性 聚乙二醇 強(qiáng)極性物質(zhì) 酯和聚脂類 中強(qiáng)極性 苯甲酸二壬酯 各類物質(zhì) 腈和腈醚類 強(qiáng)極性 氧二丙腈 極性物質(zhì) 有機(jī)皂土 弱極性 芳香異構(gòu)體 固定液分類 固定液選擇： 按“相似相溶”原理選擇固定液 非極性組分 —非極性固定液 —沸點(diǎn)低的物質(zhì)先流出 極性物質(zhì) —極性固定液 —極性小的物質(zhì)先流出 各類極性混合物 —極性固定液 —極性小的物質(zhì)先流出 優(yōu)選固定液 : 甲基硅油（聚硅氧烷 )SE30, OV101 苯基甲基硅油 OV3 三氟丙基甲基硅油 OV210 聚乙二醇 Carbowax 20M 丁二酸二乙二醇酯 EGS 廣譜固定相 相對(duì)而言，聚硅氧烷和高分子微球是“萬(wàn)能者” 具有各種取代基或不同取代基含量的聚硅氧烷是使用最廣泛的固定液 ， 可由取代基調(diào)節(jié)極性 ， 熱穩(wěn)定性好 ， 使用溫度范圍寬 Polysiloxanes 操作條件的選擇 : 汽化溫度 : 考慮試樣的汽化 . 汽化溫度和檢測(cè)室溫度高于柱溫 3070度 柱溫 :考慮固定相的穩(wěn)定性 .能使沸點(diǎn)最高的組分達(dá)到分離的前提下，盡量選擇較低的溫度。當(dāng)然被測(cè)物的保留時(shí)間要短、峰形不能有嚴(yán)重拖尾。最好用程序升溫方法，以實(shí)驗(yàn)優(yōu)化選擇的條件為工作條件 氣體流速 : 實(shí)際工作中，為了縮短分析時(shí)間，常使流速稍高與最佳流速。 氣相色譜檢測(cè)器 通用檢測(cè)器有： ， TCD (Thermal conductivity detector) 測(cè)一般化合物和永久性氣體 , FID (Hydrogen flame ionization detector) 測(cè)一般有機(jī)化合物 專用檢測(cè)器有： ， ECD (Electron capture detector) 測(cè)帶強(qiáng)電負(fù)性原子的有機(jī)化合物 ， FPD (Flame photometric detector) 測(cè)含硫 、 含磷的有機(jī)化合物 特殊檢測(cè)器有： FTIR、 MS、 測(cè)化合物結(jié)構(gòu) 將經(jīng)過(guò)色譜柱分離的各組分 ,按其特性和含量轉(zhuǎn)變成易于記錄的電信號(hào) Sensitivity the signal output per unit concentration or unit mass of a substance in the mobile phase Minimum detectability the concentration or the amount of analyte for which the peak height is four times the intrinsic noise height of the detector (signaltonoise ratio S/N = 4). Linear range The part of the curve for which the response increases proportionally with increased concentration or quantity For quantitation, work in the linear range is preferable, it is expressed numerically as the ratio of the upper limit of linearity 檢測(cè)器的主要技術(shù)指標(biāo) Dynamic range of a GC detector a) Minimum detectability 。 b) Upper limit of linearity 熱導(dǎo)檢測(cè)器 原理 :由于不同氣態(tài)物質(zhì)所具有的熱傳導(dǎo)系數(shù)不同 ，當(dāng)它們到達(dá)處于恒溫下的熱敏元件 （ 如 Pt, Au, W, 半導(dǎo)體 ） 時(shí) ， 其電阻將發(fā)生變化 ， 將引起的電阻變化通過(guò)某種方式轉(zhuǎn)化為可以記錄的電壓信號(hào) ， 從而實(shí)現(xiàn)其檢測(cè)功能 構(gòu)成 :由池體和熱敏元件構(gòu)成 。 通常將參比臂和樣品臂組成電橋 。 特點(diǎn) :對(duì)任何氣體均可產(chǎn)生響應(yīng) ,因而通用性好 ， 且線性范圍寬 、 價(jià)格便宜 、 應(yīng)用范圍廣 。 但靈敏度較低 。 影響 TCD靈敏度的因素： 1） 橋電流 I：信號(hào)大小 ∝ I3 電流通常選擇在 100~200
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