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正文內(nèi)容

色譜分析法ppt課件(編輯修改稿)

2025-03-20 15:43 本頁(yè)面
 

【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 色擔(dān)體 301 釉化紅色擔(dān)體 6201 紅色擔(dān)體 適用于涂漬非極性固定液分析非極性 物質(zhì) 由 201 釉化而成,性能介于紅色與白色硅藻土擔(dān)體之間,適用于分析中等極性物質(zhì) 上海試劑廠 大連催化劑廠 硅藻土類 白色 硅藻土 擔(dān)體 101 白色擔(dān)體 101 酸洗 101 硅烷化白色擔(dān)體 102 白色擔(dān)體 適用于涂漬極性固定液分析極性物質(zhì) 催化吸附性小,減小色譜峰拖尾 上海試劑廠 非硅藻土類 高 分子微球 玻璃微球 氟擔(dān)體 由苯乙烯和二乙烯苯共聚而成 經(jīng)酸堿處理,比表面積 0. 0 2 m2 / g , 可在較高溫度下使用,適宜分析高沸點(diǎn)物質(zhì)。 由四氟乙烯聚合而成,比表面積 m2 / g 適宜分析強(qiáng)極性物質(zhì)和腐蝕性物質(zhì) 上海試劑廠 (二)固定液 1. 要求: ( 1) 操作柱溫下固定液呈液態(tài) ( 易于形成均勻液膜 ) ( 2) 操作條件下固定液熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性好 ( 3) 固定液高沸點(diǎn)難揮發(fā) ( 柱壽命長(zhǎng) , 檢測(cè)本底低 ) ( 4) 固定液對(duì)樣品應(yīng)有較好的溶解度及選擇性 2. 分類: ? 化學(xué)分類法 ? 極性分類法 ? 化學(xué)分類法 A. 烴類:烷烴 , 芳烴 ? 例 角鯊?fù)?——標(biāo)準(zhǔn)的非極性固定液 B. 硅氧烷類: ( a) 甲基硅氧烷: 弱極性 甲基硅油 ( n﹤ 400 ) 甲基硅油 Ⅰ ——2300C 甲基硅橡膠 ( n﹥ 400) SE30 , OV1 ——3500C ( b) 苯基硅氧烷 : 極性稍強(qiáng) ( 隨苯基 ↑, 極性 ↑) 甲基苯基硅油 ( n﹤ 400 ) 甲基苯基硅橡膠 ( n﹥ 400) :按苯基含量不同分 低苯基硅橡膠 SE52 ——含苯基 5%, 3500C 中苯基硅橡膠 OV17 ——含苯基 50%, 3500C 高苯基硅橡膠 OV25 ——含苯基 75%, 3500C ( c) 氟烷基硅氧烷:中等極性 ( d) 氰基硅氧烷:強(qiáng)極性 C. 醇類 ( 氫鍵形固定液 ) 非聚合醇 聚合醇 聚乙二醇 ( PEG20M——2500C) D. 酯類:中強(qiáng)極性固定液 非聚酯類 聚酯類 丁二酸二乙二醇聚酯 ( PDEGS或 DEGS) ? 極性分類法: a. 相對(duì)極性法 b. 固定液常數(shù)法 ( 羅氏特征常數(shù)法和麥?zhǔn)铣?shù)法 ) 規(guī)定:角鯊?fù)椋ó惾椋┑南鄬?duì)極性為零, β, β’— 氧二丙睛的相對(duì)極性為 100, 固定液 名 稱 商品牌號(hào) 使用溫度 (最高) ℃ 溶劑 相對(duì) 極性 麥?zhǔn)? 常數(shù) 總和 分析對(duì)象 (參考) 1 、 角鯊?fù)? (異三十烷) SQ 150 乙醚 0 0 烴類及非極性化合物 2 、阿皮松 L A P L 300 苯 — 143 非極性和弱極性各類高沸點(diǎn)有機(jī)化合物 3 、硅油 OV 101 350 丙酮 +1 229 各類高沸點(diǎn)弱極性有機(jī)化合物,如芳烴 4 、 苯基 10% 甲基聚硅氧烷 OV 3 350 甲苯 +1 423 5 、 苯基( 20% ) 甲基聚硅氧烷 OV 7 350 甲苯 +2 592 6 、 苯基( 50% ) 甲基 聚硅氧烷 OV 17 300 甲苯 +2 827 7 、 苯基( 60% )甲基聚硅氧烷 OV 22 350 甲苯 +2 1075 8 、 鄰苯二甲酸 二壬酯 DNP 130 乙醚 +2 9 、 三氟丙基甲基 聚硅氧烷 OV 210 250 氯仿 +2 1500 10 、 氰丙基( 25% ) 苯基( 25% ) 甲基聚硅氧烷 OV 225 250 +3 1813 11 、聚乙二醇 P E G 20M 250 乙醇 氫鍵 2308 醇、醛酮、脂肪酸、酯 等極性化合物 12 、 丁二酸二乙 二醇聚酯 D E G S 225 氯仿 氫鍵 3430 3. 固定液的選擇: ( 1) 按相似相溶原則選擇 ( 2) 按組分性質(zhì)的主要差別選擇 ( 1)按相似相溶原則選擇 a. 按極性相似原則選擇: 固定液與被測(cè)組分極性 “ 相似相溶 ” , 選擇性好 非極性組分 ——選非極性固定液 , 按沸點(diǎn)順序出柱 , 低沸點(diǎn)的先出柱 中等極性組分 ——選中等極性固定液 , 基本按沸點(diǎn)順序出柱 強(qiáng)極性組分 ——選極性固定液 按極性順序出柱 , 極性強(qiáng)的后出柱 注:對(duì)于中等極性組分 , 若沸點(diǎn)相同 , 則按極性順序出柱 , 極性較強(qiáng)的后出柱 b. 按化學(xué)官能團(tuán)相似選擇: 固定液與被測(cè)組分化學(xué)官能團(tuán)相似 , 作用力強(qiáng) , 選擇性高 酯類 ——選酯或聚酯固定液 醇類 ——選醇類或聚乙二醇固定液 ( 2)按組分性質(zhì)的主要差別選擇 組分的沸點(diǎn)差別為主 —— 選非極性固定液 按沸點(diǎn)順序出柱 沸點(diǎn)低的先出柱 組分的極性差別為主 —— 選極性固定液 按極性強(qiáng)弱出柱 極性弱的先出柱 例:苯 ( ) , 環(huán)己烷 ( ) 選非極性柱 —— 分不開; 選中強(qiáng)極性柱 —— 較好分離 , 環(huán)己烷先出柱 醇 、 胺 、 水等強(qiáng)極性和能形成氫鍵化合物的分離: 通常選擇極性或氫鍵性的固定液 。 組成復(fù)雜 、 較難分離的試樣: 通常使用特殊固定液 , 或混合固定相 。 二、氣 固吸附色譜柱 固定相: 1) 吸附劑 ——活性炭 ( 非極性 ) 硅膠 , AL2O3( 極性 , 吸附力強(qiáng) ) 2) 分子篩:吸附 +分子篩 3) 高分子多孔微球 ——GDX 有機(jī)合成高分子聚合物 吸附 +分配機(jī)制 活性炭: 有較大的比表面積 , 吸附性較強(qiáng) 。 活性氧化鋁 : 有較大的極性 。 適用于常溫下 O N CO、CH C2H C2H4等氣體的相互分離 。 CO2能被活性氧化鋁強(qiáng)烈吸附而不能用這種固定相進(jìn)行分析 。 硅膠 : 與活性氧化鋁大致相同的分離性能 , 除能分析上述物質(zhì)外 , 還能分析 CO N2O、 NO、 NO2等 , 且能夠分離臭氧 。 分子篩 : 堿及堿土金屬的硅鋁酸鹽 ( 沸石 ) , 多孔性 。 如 3A、 4A、5A、 10X及 13X分子篩等 ( 孔徑:埃 ) 。 常用 5A和 13X( 常溫下分離 O2與 N2) 。 除了廣泛用于 H O N CH CO等的分離外 , 還能夠測(cè)定 He、 Ne、 Ar、 NO、 N2O等 。 高分子多孔微球 ( GDX系列 ) : 新型的有機(jī)合成固定相 ( 苯乙烯與二乙烯苯共聚 ) 。 型號(hào): GDX0 0 03等 。 適用于水 、 氣體及低級(jí)醇的分析 。 氣固色譜固定相的特點(diǎn) ( 1) 性能與制備和活化條件有很大關(guān)系; ( 2) 同一種固定相 , 不同廠家或不同活化條件 ,分離效果差異較大; ( 3) 種類有限 , 能分離的對(duì)象不多; ( 4) 使用方便 。 分離條件的選擇: ? 色譜條件包括分離條件和操作條件 ? 分離條件是指色譜柱 ? 操作條件是指載氣流速 、 進(jìn)樣條件及檢測(cè)器 1. 色譜柱的選擇 2. 柱溫的選擇 3. 載氣與流速的選擇
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