【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 色擔(dān)體 301 釉化紅色擔(dān)體 6201 紅色擔(dān)體 適用于涂漬非極性固定液分析非極性 物質(zhì) 由 201 釉化而成，性能介于紅色與白色硅藻土擔(dān)體之間，適用于分析中等極性物質(zhì) 上海試劑廠 大連催化劑廠 硅藻土類 白色 硅藻土 擔(dān)體 101 白色擔(dān)體 101 酸洗 101 硅烷化白色擔(dān)體 102 白色擔(dān)體 適用于涂漬極性固定液分析極性物質(zhì) 催化吸附性小，減小色譜峰拖尾 上海試劑廠 非硅藻土類 高 分子微球 玻璃微球 氟擔(dān)體 由苯乙烯和二乙烯苯共聚而成 經(jīng)酸堿處理，比表面積 0. 0 2 m2 / g , 可在較高溫度下使用，適宜分析高沸點(diǎn)物質(zhì)。 由四氟乙烯聚合而成，比表面積 m2 / g 適宜分析強(qiáng)極性物質(zhì)和腐蝕性物質(zhì) 上海試劑廠 （二）固定液 1． 要求： （ 1） 操作柱溫下固定液呈液態(tài) （ 易于形成均勻液膜 ） （ 2） 操作條件下固定液熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性好 （ 3） 固定液高沸點(diǎn)難揮發(fā) （ 柱壽命長(zhǎng) ， 檢測(cè)本底低 ） （ 4） 固定液對(duì)樣品應(yīng)有較好的溶解度及選擇性 2． 分類： ? 化學(xué)分類法 ? 極性分類法 ? 化學(xué)分類法 A． 烴類：烷烴 ， 芳烴 ? 例 角鯊?fù)?——標(biāo)準(zhǔn)的非極性固定液 B． 硅氧烷類： （ a） 甲基硅氧烷： 弱極性 甲基硅油 （ n﹤ 400 ） 甲基硅油 Ⅰ ——2300C 甲基硅橡膠 （ n﹥ 400） SE30 ， OV1 ——3500C （ b） 苯基硅氧烷 ： 極性稍強(qiáng) （ 隨苯基 ↑， 極性 ↑） 甲基苯基硅油 （ n﹤ 400 ） 甲基苯基硅橡膠 （ n﹥ 400） ：按苯基含量不同分 低苯基硅橡膠 SE52 ——含苯基 5%， 3500C 中苯基硅橡膠 OV17 ——含苯基 50%， 3500C 高苯基硅橡膠 OV25 ——含苯基 75%， 3500C （ c） 氟烷基硅氧烷：中等極性 （ d） 氰基硅氧烷：強(qiáng)極性 C． 醇類 （ 氫鍵形固定液 ） 非聚合醇 聚合醇 聚乙二醇 （ PEG20M——2500C） D． 酯類：中強(qiáng)極性固定液 非聚酯類 聚酯類 丁二酸二乙二醇聚酯 （ PDEGS或 DEGS） ? 極性分類法： a． 相對(duì)極性法 b． 固定液常數(shù)法 （ 羅氏特征常數(shù)法和麥?zhǔn)铣?shù)法 ） 規(guī)定：角鯊?fù)椋ó惾椋┑南鄬?duì)極性為零， β， β’— 氧二丙睛的相對(duì)極性為 100， 固定液 名 稱 商品牌號(hào) 使用溫度 （最高） ℃ 溶劑 相對(duì) 極性 麥?zhǔn)? 常數(shù) 總和 分析對(duì)象 （參考） 1 、 角鯊?fù)? （異三十烷） SQ 150 乙醚 0 0 烴類及非極性化合物 2 、阿皮松 L A P L 300 苯 — 143 非極性和弱極性各類高沸點(diǎn)有機(jī)化合物 3 、硅油 OV 101 350 丙酮 +1 229 各類高沸點(diǎn)弱極性有機(jī)化合物，如芳烴 4 、 苯基 10% 甲基聚硅氧烷 OV 3 350 甲苯 +1 423 5 、 苯基（ 20% ） 甲基聚硅氧烷 OV 7 350 甲苯 +2 592 6 、 苯基（ 50% ） 甲基 聚硅氧烷 OV 17 300 甲苯 +2 827 7 、 苯基（ 60% ）甲基聚硅氧烷 OV 22 350 甲苯 +2 1075 8 、 鄰苯二甲酸 二壬酯 DNP 130 乙醚 +2 9 、 三氟丙基甲基 聚硅氧烷 OV 210 250 氯仿 +2 1500 10 、 氰丙基（ 25% ） 苯基（ 25% ） 甲基聚硅氧烷 OV 225 250 +3 1813 11 、聚乙二醇 P E G 20M 250 乙醇 氫鍵 2308 醇、醛酮、脂肪酸、酯 等極性化合物 12 、 丁二酸二乙 二醇聚酯 D E G S 225 氯仿 氫鍵 3430 3． 固定液的選擇： （ 1） 按相似相溶原則選擇 （ 2） 按組分性質(zhì)的主要差別選擇 （ 1）按相似相溶原則選擇 a． 按極性相似原則選擇： 固定液與被測(cè)組分極性 “ 相似相溶 ” ， 選擇性好 非極性組分 ——選非極性固定液 ， 按沸點(diǎn)順序出柱 ， 低沸點(diǎn)的先出柱 中等極性組分 ——選中等極性固定液 ， 基本按沸點(diǎn)順序出柱 強(qiáng)極性組分 ——選極性固定液 按極性順序出柱 ， 極性強(qiáng)的后出柱 注：對(duì)于中等極性組分 ， 若沸點(diǎn)相同 ， 則按極性順序出柱 ， 極性較強(qiáng)的后出柱 b． 按化學(xué)官能團(tuán)相似選擇： 固定液與被測(cè)組分化學(xué)官能團(tuán)相似 ， 作用力強(qiáng) ， 選擇性高 酯類 ——選酯或聚酯固定液 醇類 ——選醇類或聚乙二醇固定液 （ 2）按組分性質(zhì)的主要差別選擇 組分的沸點(diǎn)差別為主 —— 選非極性固定液 按沸點(diǎn)順序出柱 沸點(diǎn)低的先出柱 組分的極性差別為主 —— 選極性固定液 按極性強(qiáng)弱出柱 極性弱的先出柱 例：苯 （ ） ， 環(huán)己烷 （ ） 選非極性柱 —— 分不開； 選中強(qiáng)極性柱 —— 較好分離 ， 環(huán)己烷先出柱 醇 、 胺 、 水等強(qiáng)極性和能形成氫鍵化合物的分離： 通常選擇極性或氫鍵性的固定液 。 組成復(fù)雜 、 較難分離的試樣： 通常使用特殊固定液 ， 或混合固定相 。 二、氣 固吸附色譜柱 固定相： 1） 吸附劑 ——活性炭 （ 非極性 ） 硅膠 ， AL2O3（ 極性 ， 吸附力強(qiáng) ） 2） 分子篩：吸附 +分子篩 3） 高分子多孔微球 ——GDX 有機(jī)合成高分子聚合物 吸附 +分配機(jī)制 活性炭： 有較大的比表面積 ， 吸附性較強(qiáng) 。 活性氧化鋁 ： 有較大的極性 。 適用于常溫下 O N CO、CH C2H C2H4等氣體的相互分離 。 CO2能被活性氧化鋁強(qiáng)烈吸附而不能用這種固定相進(jìn)行分析 。 硅膠 ： 與活性氧化鋁大致相同的分離性能 ， 除能分析上述物質(zhì)外 ， 還能分析 CO N2O、 NO、 NO2等 ， 且能夠分離臭氧 。 分子篩 ： 堿及堿土金屬的硅鋁酸鹽 （ 沸石 ） ， 多孔性 。 如 3A、 4A、5A、 10X及 13X分子篩等 （ 孔徑：埃 ） 。 常用 5A和 13X（ 常溫下分離 O2與 N2） 。 除了廣泛用于 H O N CH CO等的分離外 ， 還能夠測(cè)定 He、 Ne、 Ar、 NO、 N2O等 。 高分子多孔微球 （ GDX系列 ） ： 新型的有機(jī)合成固定相 （ 苯乙烯與二乙烯苯共聚 ） 。 型號(hào)： GDX0 0 03等 。 適用于水 、 氣體及低級(jí)醇的分析 。 氣固色譜固定相的特點(diǎn) （ 1） 性能與制備和活化條件有很大關(guān)系； （ 2） 同一種固定相 ， 不同廠家或不同活化條件 ，分離效果差異較大； （ 3） 種類有限 ， 能分離的對(duì)象不多； （ 4） 使用方便 。 分離條件的選擇： ? 色譜條件包括分離條件和操作條件 ? 分離條件是指色譜柱 ? 操作條件是指載氣流速 、 進(jìn)樣條件及檢測(cè)器 1． 色譜柱的選擇 2． 柱溫的選擇 3． 載氣與流速的選擇