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色譜分析法ppt課件-閱讀頁(yè)

2025-03-08 15:43本頁(yè)面
  

【正文】 試樣分解。 ?鎢絲通電,加熱與散熱達(dá)到平衡后,兩臂電阻值: R參 =R測(cè) 。R2=R測(cè) ?進(jìn)樣后,載氣攜帶試樣組分流過(guò)測(cè)量臂 , 而這時(shí)參考臂流過(guò)的仍是純載氣,使測(cè)量臂的溫度改變,引起電阻的變化,測(cè)量臂和參考臂的電阻值不等,產(chǎn)生電阻差, R參 ≠R測(cè) 則: R參 R1 ?這時(shí)電橋失去平衡, a、 b兩端存在著電位差,有電壓信號(hào)輸出。記錄儀記錄下組分濃度隨時(shí)間變化的峰狀圖形。 橋路電流太高時(shí) , 還可能造成鎢絲燒壞 。 ③ 載氣種類 : 載氣與試樣的熱導(dǎo)系數(shù)相差越大 , 在檢測(cè)器兩臂中產(chǎn)生的溫差和電阻差也就越大 , 檢測(cè)靈敏度越高 。 (二)氫焰檢測(cè)器( FID) 1. 特點(diǎn) 2. 結(jié)構(gòu) 3. 檢測(cè)原理和離子化機(jī)理 1.特點(diǎn):質(zhì)量型檢測(cè)器 優(yōu)點(diǎn): 專屬型檢測(cè)器 ( 只能測(cè)含 C有機(jī)物 ) 對(duì)無(wú)機(jī)氣體 、水 、 四氯化碳等含氫少或不含氫的物質(zhì)靈敏度低或不響應(yīng) 。g1 ) 、響應(yīng)迅速 、 線性范圍寬等特點(diǎn) 。 (2) 氫焰檢測(cè)器需要用到三種氣體: N2 :載氣攜帶試樣組分; H2 :為燃?xì)猓? 空氣:助燃?xì)狻? 氫焰檢測(cè)器的原理 CnHm的載氣由噴嘴噴出進(jìn)入火焰時(shí) , 在 C層發(fā)生裂解反應(yīng)產(chǎn)生自由基 : CnHm ──→ CH + O ──→CHO + + e CHO+ 與火焰中大量水分子碰撞而發(fā)生分子離子反應(yīng): CHO+ + H2O ──→H 3O+ + CO A區(qū):預(yù)熱區(qū) B層:點(diǎn)燃火焰 C層:熱裂解區(qū): 溫度最高 D層:反應(yīng)區(qū) 影響氫焰檢測(cè)器靈敏度的因素 ① 各種氣體流速和配比的選擇: N2流速的選擇主要考慮分離效能 , N2 ? H2 = 1 ? 1~ 1 ? 氫氣 ? 空氣 =1 ? 10。 (三)電子捕獲檢測(cè)器 (ECD) ?高選擇性檢測(cè)器 ?僅對(duì)含有鹵素、磷、硫、氧等元素的化合物有很高的靈敏度,檢測(cè)下限 1014 g /mL, ?對(duì)大多數(shù)烴類沒(méi)有響應(yīng)。 (四)具有定性功能的檢測(cè)器(聯(lián)用技術(shù)) 質(zhì)譜作為色譜的檢測(cè)器使用需要解決四個(gè)問(wèn)題: ( 1) 色譜柱出口壓力與質(zhì)譜儀高真空之間的匹配; ( 2) 試樣組分與載氣的分離; ( 3) 質(zhì)譜對(duì)色譜流出峰的快速測(cè)定 ( 電子計(jì)算機(jī)解決 ) ; ( 4) 質(zhì)譜儀的小型化 ( 小型化的質(zhì)量分析器 ) 。 噴射式分子分離器: 由一對(duì)同軸收縮型噴嘴構(gòu)成,噴嘴被封在一真空室中,如圖所示。 三、檢測(cè)器的性能指標(biāo) (一)噪聲與漂移 ( 二 ) 靈敏度 ( 三 ) 檢測(cè)限 (一)噪聲與漂移 1. 噪聲:無(wú)樣品通過(guò)時(shí) , 由儀器本身和工作條件等 偶然因素引起基線的起伏稱為 ~ 2. 漂移:基線隨時(shí)間向一個(gè)方向的緩慢變化稱為 ~ ( 以一小時(shí)內(nèi)的基線水平變化來(lái)表示 ) (二)靈敏度 (響應(yīng)值,應(yīng)答值) 1. 濃度型檢測(cè)器的靈敏度 ( Sc) 靈敏度越高,噪音越大 wCCCASC321 ???? ]/[ mgmLmV ?的電信號(hào)樣品進(jìn)入檢測(cè)器所產(chǎn)生載氣攜帶指 mgmLS C 11)( 2cmA —峰面積—)—記錄器靈敏度(— cmmVC /1)—記錄紙紙速倒數(shù)(— cmC m i n /2)—柱出口載氣流速(— m i n/3 mLC)—進(jìn)樣量(— mgw2.質(zhì)量型檢測(cè)器的靈敏度 ( Sm) wCCASm6021 ???? ]/[ gsmV ?的信號(hào)強(qiáng)度樣品進(jìn)入檢測(cè)器所產(chǎn)生秒鐘攜帶指 gS m 11)( 2cmA —峰面積—)—記錄器靈敏度(— cmmVC /1)—記錄紙紙速倒數(shù)(— cmC m i n /2)—進(jìn)樣量(— gw(三)檢測(cè)限(敏感度): 組分峰高為噪音二倍時(shí)的靈敏度 檢測(cè)限 ↓小,儀器性能 ↑好 ? 質(zhì)量型檢測(cè)器 ? 濃度型檢測(cè)器 mm SND 2? ]/[ sg檢測(cè)器中物質(zhì)的質(zhì)量指單位時(shí)間內(nèi)載氣引入mDCC SND 2? ]/[]/[ mLgmLmg 或檢測(cè)器中物質(zhì)的質(zhì)量指單位體積的載氣引入CD第五節(jié) 定性定量分析 一 、 定性分析 二 、 定量分析 一、定性分析 1. 利用保留值定性 1) 已知對(duì)照物定性:定性專屬性差 ? 注:不同組分如在某一色譜條件下保留值相同 , 應(yīng) 更改色譜柱再檢測(cè) , 初步推算是否為一個(gè)純物質(zhì)峰 2) 相對(duì)保留值定性 2 . 利用加入法定性: 將純物質(zhì)加入到試樣中 , 觀察各組分色譜峰的相對(duì)變化 。W1/2 A = 1/2Ai ? 比例系數(shù) f i : 絕對(duì)校正因子 , 單位面積對(duì)應(yīng)的物質(zhì)量: f i =m i / Ai ?相對(duì)校正因子 f ’i : 即組分的絕對(duì)校正因子與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的絕對(duì)校正因子之比 。2. 相對(duì)校正因子的測(cè)定 3. 注意事項(xiàng): ? 相對(duì)校正因子與待測(cè)物 、 基準(zhǔn)物和檢測(cè)器類型有關(guān) , 與操作條件 ( 進(jìn)樣量 ) 無(wú)關(guān) ? 基準(zhǔn)物: TCD→ 苯; FID→ 丁庚烷 ? 以氫氣和氦氣作載氣測(cè)的校正因子可通用 以氮?dú)庾鬏d氣測(cè)的校正因子與兩者差別大 si AAsi 和測(cè)混勻進(jìn)樣基準(zhǔn)物純品過(guò)程:精稱 ???保留時(shí)間接近與前提: sisiismissiisimmAAfAfAfmm ??????39。(三)定量方法 1. 歸一化法 2.外標(biāo)法 3.內(nèi)標(biāo)法 4.內(nèi)標(biāo)對(duì)比法 1.歸一化法 ? 前提:試樣中所有組分都產(chǎn)生信號(hào)并能檢出色譜峰 ? 依據(jù):組分含量與峰面積成正比 ? 優(yōu)點(diǎn): ? 簡(jiǎn)便 , 準(zhǔn)確 ? 定量結(jié)果與進(jìn)樣量 、 重復(fù)性無(wú)關(guān) ( 前提 →柱子不超載 ) ? 色譜條件略有變化對(duì)結(jié)果幾乎無(wú)影響 ? 缺點(diǎn): ? 所有組分必須在一定時(shí)間內(nèi)都出峰 ? 必須已知所有組分的校正因子 ? 不適合微量組分的測(cè)定 %100%100%11???????? ?nniiiiiiiii fAfAfAfAfAfAC??%100%100%1??????? ?niiiii AAAAAAC??同系物或結(jié)構(gòu)異構(gòu)體2.外標(biāo)法: 以待測(cè)組分純品為對(duì)照物,與試樣中待測(cè) 組分的響應(yīng)信號(hào)相比較進(jìn)行定量的方法 a.工作曲線法: i純品 → 工作曲線,同體積樣品與之比較 c ? 前提:進(jìn)入檢測(cè)器樣品量與峰面積成正比 b. 外標(biāo)一點(diǎn)法: 一種濃度對(duì)照物對(duì)比樣品中待測(cè)組分含量 ? 前提:截距為 0, 對(duì)照品濃度與待測(cè)組分濃度接近 c. 外標(biāo)兩點(diǎn)法: ? 前提:選 取兩點(diǎn)對(duì)照品的濃度 , 需涵蓋待測(cè)濃度 siisiiAACC)()( ?? 外標(biāo)法特點(diǎn): 1)不需要校正因子,不需要所有組分出峰 2) 結(jié)果受進(jìn)樣量 、 進(jìn)樣重復(fù)性和操作條件影響大 → 每次進(jìn)樣量應(yīng)一致 , 否則產(chǎn)生誤差 3.內(nèi)標(biāo)法: 無(wú)待測(cè)物純品,加入樣品中不含對(duì)照物, 與待測(cè)組分和對(duì)照物的響應(yīng)信號(hào)對(duì)比定量 ? 對(duì)內(nèi)標(biāo)物要求: a. 內(nèi)標(biāo)物須為原樣品中不含組分 b. 內(nèi)標(biāo)物與待測(cè)物保留時(shí)間應(yīng)接近且 R c. 內(nèi)標(biāo)物為高純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) , 或含量已知物質(zhì) ? 內(nèi)標(biāo)法優(yōu)點(diǎn): ? 進(jìn)樣量不超量時(shí) , 重復(fù)性及操作條件對(duì)結(jié)果無(wú)影響 ? 只需待測(cè)組分和內(nèi)標(biāo)物出峰 , 與其他組分是否出峰無(wú)關(guān) ? 適合測(cè)定微量組分 ? 內(nèi)標(biāo)法缺點(diǎn): 制樣要求高;找合適內(nèi)標(biāo)物困難;已知校正因子 ssiisifAfAmm???? %100%100% ??????mmfAfAmmC sssiiiisiis AAmmm 和測(cè)混勻進(jìn)樣)(含過(guò)程: ???4.內(nèi)標(biāo)對(duì)比法 (已知濃度樣品對(duì)照法) 配制等量加入內(nèi)標(biāo)物的樣品溶液和對(duì)照品溶液 ? 內(nèi)標(biāo)對(duì)比法特點(diǎn): 不需要校正因子 進(jìn)樣量對(duì)結(jié)果影響不大 對(duì)樣對(duì)樣)()( sisiiiAAAACC )(%%)( ?sisii AACfC ???sisimmmm??)純()樣過(guò)程:( sisi ffAA 和的比值消除利用?0~ 的截距為前提: sisi AAmm對(duì)對(duì)樣樣 )()()()( %%isisii CAAAAC ??
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