色譜分析-超臨界流體色譜法-閱讀頁
2024-09-04 01:21本頁面
【正文】 柱 ? ①填充柱 ? 填充柱與 HPLC柱相似，基于分配平衡實(shí)現(xiàn)分離，柱長可達(dá)25cm，分離柱內(nèi)徑 。m的填料填充。其中以極性填料的分離效果更好。 ? 在實(shí)際操作中，往往會因壓力變化而產(chǎn)生較大的柱壓降，使柱入、出口處的保留時間有很大差異， 所以一般采用高于超臨界壓力 20%左右的壓力以減小影響 。若使用“封端”填料則會得到改善。 ? ②毛細(xì)管柱 ? 較長用的填充毛細(xì)管柱內(nèi)徑 ≤，柱長為 1030m；開管毛細(xì)管柱主要是內(nèi)徑為 50100μm化學(xué)交連的各種硅氧烷柱或其它類型的交連柱。 C，同時配低溫控制系統(tǒng)，可在 50℃ 以下工作。如把檢測器加熱可使分子量大于 2022的化合物獲得滿意的分離。 ② 使用液相色譜檢測器。要求檢測器必須耐高壓。對于填充柱，蒸發(fā)光散射檢測器也是一種常用的通用檢測器。超臨界流體的主要特點(diǎn)是在不同壓力下對各種樣品有不同的溶解能力。當(dāng)兩組分的溶解度常數(shù)越接近時，其互溶性就越好。 ? 對于 SFC流動相的選擇應(yīng)綜合考慮。其臨界溫度低、壓力適中，容易操作，相對便宜，無毒無嗅，安全性好，且在 190nm以上無紫外吸收。為了加強(qiáng)其對極性溶質(zhì)的溶解和洗脫能力，常常向其中加入一定比例的極性溶劑稱為改性劑，加入的量一般為 1%5%，以甲醇最常用，其次是其他脂肪醇，表中列出了部分適于二氧化碳的改性劑及應(yīng)用特性。 色譜柱： 10m 63μ m . 毛細(xì)管柱 ， 固定相： 鍵合二甲基聚硅氧烷； 流動相： CO2 ；柱溫： 120 ?C； 程序升壓； 四、應(yīng)用與示例 超臨界流體色譜法已被廣泛應(yīng)用于天然物，藥物，表面活性劑，高聚物，農(nóng)藥，炸藥，火箭推進(jìn)劑等物質(zhì)的分離與分析 . 四種組分僅雙鍵數(shù)目和位置不同 ， 難分離； 色譜柱： DB225 SFC毛細(xì)管柱； 流動相： CO2 ；從15MPa程序升壓到27MPa；
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