色譜分析-超臨界流體色譜法(參考版)
2024-08-27 01:21本頁面
【正文】 。 表 常用 CO2改性劑 CO2改性劑 檢測方法 CO2改性劑 檢測方法 甲醇 UVD MS FIDC（用量應(yīng)少于 1%） 脂肪 二甲基亞砜 乙 二氧甲烷 UV UV UV MS UV MS 脂肪醇 UV MS 甲醇 UV MS FID 四氫呋喃 UV MS 二氧化碳 UV MS FID 2 基乙醇 UV 水 UV MS FID 在分離酸性或堿性化合物時，也可以向 CO2流動相中加入酸或堿，使其峰形變銳。 （二）改性劑 在 SFC中，弱極性或非極性超臨界流體流動相如 CO2，對于一些極性化合物的溶解能力較差。除溶解性能外，還要與檢測器相適應(yīng)， CO2是最常用的流動相。有人研究認(rèn)為，幾種常用的超臨界流體的溶解能力在相同的壓力條件下順序是乙烷 二氧化碳 氧化亞氮 三氟甲烷，在相同條件下其分離能力是：＜二氧化碳＜氧化亞氮＜三氟甲烷 ≈乙烷。其溶解度隨超臨界流體密度的增加而增加。 ? 三、超臨界流體色譜的流動相和改性劑 ? （一）流動相 ? SFC的流動相為超臨界流體。如使用毛細(xì)管柱， UVD的流通池可由一段熔融石英毛細(xì)管構(gòu)成，內(nèi)容積在 200nl左右，這樣不會影響柱效；熒光檢測器（ FD）也可以如此應(yīng)用。在進(jìn)入檢測器之前應(yīng)將超臨界狀態(tài)轉(zhuǎn)為液態(tài)，可增加檢測的靈敏度，使譜帶變窄，而且可以在室溫下操作， UVD是用改性劑流動相的填充柱 SFC的最常用的檢測方法。 ? 在 SFC中也可以使用氮磷檢測器（ NPD）、火焰光度檢測器（ FPD）等。 主要部件 （ 3） 流動相 SFC的流動相 ： 超臨界流體； CO N2O、 NH3 CO2應(yīng)用最廣泛；無色、無味、無毒、易得、對各類有機(jī)物溶解性好，在紫外光區(qū)無吸收；缺點(diǎn)：極性太弱；加少量甲醇等改性； （ 4）檢測器 可采用液相色譜檢測器，也可采用氣相色譜的 FID檢測器
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