色譜分析法引論ppt課件-閱讀頁
2025-05-18 04:35本頁面
【正文】 相間的分配來描述，而描述這種分配的參數(shù)稱為 分配系數(shù) (K)， 即在一定溫度下，組分在兩相之間分配達(dá)到平衡時(shí)的濃度比。 當(dāng) K1時(shí)，組分在固定相中的濃度大于在流動(dòng)相中的濃度。 Ms ccK ??組分在流動(dòng)相中的濃度組分在固定相中的濃度? 意義： 分配系數(shù)是色譜分離的基本參數(shù)之一，實(shí)際工作中常應(yīng)用分配系數(shù) K來表征色譜分配過程。 分配系數(shù)小的組分，在固定相中停留時(shí)間短，較早流出色譜柱；分配系數(shù)大的組分，在流動(dòng)相中的濃度較小，移動(dòng)速度慢，在柱中停留時(shí)間長(zhǎng)，較遲流出色譜柱； 兩組分分配系數(shù)相差越大，兩峰分離得就越好。 分離度 ? 同時(shí)反映色譜柱效能和選擇性的一個(gè)綜合指標(biāo)，也稱總分離效能指標(biāo)或分辨率 。 ? 式中， R=，兩峰的分離程度可達(dá) 89%； R=，分離程度達(dá) 98%； R=，分離程度達(dá) %，是相鄰兩峰完全分離的標(biāo)準(zhǔn)。 ? 小結(jié)：色譜流出曲線的意義 ? 色譜峰數(shù) =樣品中單組份的最少個(gè)數(shù)； ? 色譜保留值 —— 定性依據(jù)； ? 色譜峰高或面積 —— 定量依據(jù)； ? 色譜保留值或區(qū)域?qū)挾?—— 色譜柱分離效能評(píng)價(jià)指標(biāo)； ? 色譜峰間距 —— 固定相或流動(dòng)相選擇是否合適的依據(jù) 。 影響分離及柱效的因素與提高柱效的途徑 ， 柱效與分離度的評(píng)價(jià)指標(biāo)及其關(guān)系 。 一、塔板理論 柱分離效能指標(biāo) （ plate theory） 半經(jīng)驗(yàn)理論： 將色譜分離過程比擬作蒸餾過程 ， 將連續(xù)的色譜分離過程分割成多次的平衡過程的重復(fù) （ 類似于蒸餾塔塔板上的平衡過程 ） ； 色譜柱長(zhǎng)： L， 虛擬的塔板間距離： H， 色譜柱的理論塔板數(shù)： n， 則三者的關(guān)系為： n = L / H 理論塔板數(shù) 與色譜參數(shù)之間的關(guān)系為 （ 經(jīng)驗(yàn)公式 ） ： 222/1)(16)(bRRWtWtn ??保留時(shí)間包含死時(shí)間 ， 在死時(shí)間內(nèi)不參與分配 ! ? 單位柱長(zhǎng)的塔板數(shù)越多 ， 表明柱效越高 。 ? 組分在 tM時(shí)間內(nèi)不參與柱內(nèi)分配 。(16)39。 ? （ 2）不同物質(zhì)在同一色譜柱上的分配系數(shù)不同， 用有效塔板數(shù)和有效塔板高度作為衡量柱效能的指標(biāo)時(shí)，應(yīng)指明測(cè)定物質(zhì) 。 ? （ 2）塔板理論無法解釋同一色譜柱在不同的載氣流速下柱效不同的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，也無法指出影響柱效的因素及提高柱效的途徑。 它闡明了影響色譜峰變寬的物理化學(xué)因素，并指明了提高和改進(jìn)色譜柱效能的方向，對(duì)毛細(xì)管柱色譜和高效液相色譜的發(fā)展起著指導(dǎo)性的作用。 速率方程 （ 也稱范 .弟姆特方程式 ） H = A + B/u + C A、 B、 C三項(xiàng)各與哪些因素有關(guān)？ A─ 渦流擴(kuò)散項(xiàng) 由于組分分子與柱內(nèi)填充顆粒發(fā)生碰撞，形成流動(dòng)相紊流，引起譜峰變寬，使柱效降低。 表現(xiàn)在渦流擴(kuò)散所引起的色譜峰變寬現(xiàn)象減輕 ， 色譜峰較窄 。 分子擴(kuò)散項(xiàng)與流速有關(guān)，流速 ↓，滯留時(shí)間 ↑，擴(kuò)散 ↑。 因此 ， 加快流動(dòng)相的流速 、 使用摩爾質(zhì)量大的流動(dòng)相 ，可以減少分子擴(kuò)散 。u — 傳質(zhì)阻力項(xiàng) 兩相間的傳質(zhì)阻力使柱橫斷上的濃度分配不均勻，引起峰擴(kuò)張。 減小擔(dān)體粒度，選擇小分子量的氣體作載氣，可降低傳質(zhì)阻力。 ? （ 2）通過選擇適當(dāng)?shù)墓潭ㄏ嗔６?、載氣種類、液膜厚度及載氣流速可提高柱效。闡明了 流速和柱溫 對(duì)柱效及分離的影響。
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