色譜分析法引論ppt課件-wenkub
2023-05-18 04:35:05 本頁面
【正文】 色譜為例： ? 當(dāng)試樣由載氣攜帶進入色譜柱與固定相接觸時，被固定相吸附； 色譜分離過程 ? 隨著流動相的不斷流入，被吸附的組分又從固定相中脫附； ? 脫附的組分隨著載氣向前移動時又再次被固定相吸附。只有液相離子交換色譜。 紙色譜和薄層色譜總稱 平面色譜 ，平面色譜是靠濾紙或硅膠層的毛細(xì)管作用將流動相從一端吸上來，使樣品組分得以分離。 ? 紙色譜： 利用濾紙作載體，吸附在紙上的溶劑作固定相。 （二）按固定相的形式分類 ? 柱色譜： 固定相裝在色譜柱中。 ? 氣相色譜法中流動相常稱為 載氣 。 ? 與適當(dāng)?shù)闹髾z測方法結(jié)合，實現(xiàn)混合物中各組分的分離與檢測。 ? 色譜法是一種分離技術(shù)： 試樣混合物的分離過程也就是試樣中各組分在稱之為 色譜分離柱 中的 兩相 間不斷進行著的分配過程。 ? 其中裝填了填料的玻璃管稱為 色譜柱 ； ? 柱中的填料物質(zhì)稱為 固定相 ； ? 相對于固定相運動、流經(jīng)固定相的空隙或表面的沖洗溶劑稱為 流動相 。 ? 植物色素分離實驗： 在一玻璃管中放入碳酸鈣，將含有植物色素（植物葉的提取液）的石油醚倒入管中。此時，玻璃管的上端立即出現(xiàn)幾種顏色的混合譜帶。 ? 現(xiàn)在的色譜法早已不局限于色素的分離，其方法也早已得到了極大的發(fā)展，但其分離的原理仍然是一樣的。 其中的一相固定不動，稱為 固定相 ； 另一相是攜帶試樣混合物流過此固定相的流體（氣體或液體），稱為 流動相 。 ? 兩相及兩相的相對運動構(gòu)成了色譜法的基礎(chǔ) 二、色譜分析法的分類 ? （一）按固定相和流動相所處的狀態(tài)分類 ? 氣相色譜法（ GC） ? 以氣體為流動相 的色譜法稱為 氣相色譜法 (GC)。 ? 液相色譜法（ LC） ? 以液體為流動相 的色譜法稱為 液相色譜法 。 液體或氣體流動相從柱頭向柱尾連續(xù)不斷地沖洗。液體流動相從薄層板一端向另一端擴散。 （三）按分離原理分類 ? 吸附色譜法： 用吸附劑作固定相 ，利用吸附劑（一般是固體）表面對不同組分 吸附能力的不同 ，因而 吸附平衡常數(shù)不同 而將組分分離的色譜法，包括氣 固吸附色譜法和液 固吸附色譜法。 ? 凝膠色譜法（尺寸排阻色譜法）： 利用 多孔性物質(zhì)作固定相 ，因其對不同大小分子的 排阻作用不同 ， 因而 滲透系數(shù)不同 而進行分離的色譜法。 ? 隨著載氣的流動，吸附、脫附的過程反復(fù)地進行。 ? （ 2）靈敏度高： 可以檢測出 (106)級甚至(109)級的物質(zhì)量。 ? 氣相色譜：沸點低于 400℃ 的各種有機或無機試樣的分析。 第二節(jié) 色譜法基本術(shù)語 ? 一、色譜流出曲線 ? 試樣中各組分經(jīng)色譜柱分離后，按先后次序經(jīng)過檢測器，檢測器將流動相中各組分濃度（或含量）的變化轉(zhuǎn)變?yōu)橄鄳?yīng)的電信號，由記錄儀所記錄下 信號 時間曲線 或信號 流動相體積曲線 ，稱為 色譜流出曲線 ，又稱 色譜圖 。 ? 穩(wěn)定的基線應(yīng)是一條直線，所以 基線的平直與否可反映出儀器及實驗條件的穩(wěn)定情況 。 保留值 ? 保留值 表示試樣中各組分在色譜柱中的滯留時間，通常用時間（也可用將組分帶出色譜柱所需載氣的體積）來表示。由于該物質(zhì)不與固定相作用，因此，其流速與流動相的流速相近。 ③ 調(diào)整保留時間（ t’R）： ? 扣除了死時間的保留時間，即組分在固定相上滯留的時間。 即 ? γ21僅與柱溫和固定相性質(zhì)有關(guān)，而與其他操作條件無關(guān)， 它表示了固定相對這兩種組分的選擇性。39。 ? 區(qū)域?qū)挾韧ǔＳ腥N表示方法： ? 標(biāo)準(zhǔn)偏差 σ
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