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離子色譜分析方法通則1-免費(fèi)閱讀

  

【正文】 4. 歲月是無(wú)情的,假如你丟給它的是一片空白,它還給你的也是一片空白。其余數(shù)據(jù)都應(yīng)符合95%的置信度。 檸檬酸根離子 溶解檸檬酸三鈉(Na3C6H5O 7各種糖類儲(chǔ)備溶液放置于冰箱中可保存一月。 Co2+ 177。 177。溶于去離子水,移入1L容量瓶中,稀釋至刻度。溶于去離子水,移入1L容量瓶中,稀釋至刻度。溶于去離子水,移入1L容量瓶中,稀釋至刻度。溶于去離子水,移入1L容量瓶中,稀釋至刻度。 系統(tǒng)壓力不得超過泵的最大壓力允許范圍,如系統(tǒng)壓力過高,應(yīng)仔細(xì)檢查引起高壓的原因并排除。 分析結(jié)果的表述式中 x—各次測(cè)定的算術(shù)平均值; s—標(biāo)準(zhǔn)偏差; n—測(cè)定次數(shù); t—置信系數(shù)(由t分布表查得)。 空白試驗(yàn) 每次樣品分析都應(yīng)作空白試驗(yàn)。 測(cè)定 定性分析 離子色譜法對(duì)組分峰的定性主要采用標(biāo)準(zhǔn)離子對(duì)照定性,即組分峰的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)離子的保留時(shí)間一致。 波長(zhǎng):530nm; 。 工作條件的選擇 常見陰離子(F、Cl、NO2、Br、NO3、SO42、PO42)樣品分析 色譜分析條件 色譜柱:陰離子分離柱;。(包括在線淋洗液、保護(hù)柱、分離柱、抑制器或柱后衍生系統(tǒng)、再生液、檢測(cè)器及積分儀通道、各種積分參數(shù)等)。 記錄積分儀通道、滿度量程應(yīng)與檢測(cè)器匹配。如出現(xiàn)兩峰分離不好時(shí),可調(diào)整流量或淋洗液濃度,如仍達(dá)不到分離要求則應(yīng)清洗該色譜柱以恢復(fù)其分離能力。6 儀器 儀器組成 離子色譜儀主要由淋洗液儲(chǔ)液瓶、輸液泵、進(jìn)樣閥、色譜柱、檢測(cè)器和記錄積分儀或色譜工作站等組成。 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液 標(biāo)準(zhǔn)溶液是系統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)化和確保定量準(zhǔn)確性的依據(jù)。用于陽(yáng)離子抑制器再生。用于糖類分離。 1mmol/L乙二胺硝酸鹽:60mg乙二胺(NH2CH2CH2NH2)溶于約950ml去離子水中,在酸度計(jì)上以3mol/L的硝酸調(diào)整該溶液的PH=。 配制淋洗液前,去離子水應(yīng)脫氣5min。離子交換樹脂上的活性交換基團(tuán)能與樣品中的離子及流動(dòng)相中的淋洗離子發(fā)生離子交換作用。S。所用儀器應(yīng)具備輸液泵、離子交換色譜柱、抑制器以及檢測(cè)器(電導(dǎo)檢測(cè)器、安培檢測(cè)器、吸光度檢測(cè)器或者其中任一種檢測(cè)器)等。.. .. .. ..離子色譜分析方法通則轉(zhuǎn)自博客論壇1系統(tǒng)中應(yīng)含完成分析任務(wù)所必需的附件—色譜工作站或積分儀等。 25℃時(shí),一立方厘米液體的電阻的倒數(shù),以Ω1此種交換作用又因不同離子與樹脂上的活性交換基團(tuán)之間的靜電力或親和力存在差異,與樹脂靜電力或親和力大的離子易被保留而難于被洗脫,靜電力或親和力小的離子則易于洗脫。 淋洗液、再生液、柱后衍生劑 淋洗液 ,: NaHCO3溶于少量去離子水中,稀釋至1000ml。最后定容到1000ml。 ,:溶解33g硫酸銨((NH4) 2SO4)于500ml去離子水中,以去離子水稀釋至1000ml容量瓶中,混勻。 5mmol/L四丁基氫氧化銨:以去離子水溶解40g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的四丁基氫氧化銨水溶液,稀釋至4000ml。校正儀器所用標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)先制備為標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。采用抑制電導(dǎo)檢測(cè)時(shí)應(yīng)具備相應(yīng)的抑制系統(tǒng)。 整機(jī)靈敏度 整機(jī)靈敏度應(yīng)符合離子色譜儀檢定規(guī)程的要求。走紙速度及校正、定性、定量分析方法等應(yīng)滿足分析要求。排除管路中的氣泡后啟動(dòng)輸液泵。流量:; 抑制器:陰離子抑制器; 再生劑:,(3~5)
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