離子色譜分析方法通則1(完整版)
【正文】 l/L H2C2O4及95mmol/L LiOH淋洗液：(草酸H2C2O4 1mmol/L鹽酸溶液：以去離子水稀釋1ml 。 柱后衍生試劑 ：將200ml氨水(質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為28%)與200ml去離子水混勻，將50mg 2吡啶基偶氮間苯二酚(PAR)溶解于該溶液中，緩緩加入28ml冰乙酸。如需實(shí)驗(yàn)室制備標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，制備方法參見附錄A(標(biāo)準(zhǔn)的附錄)中“標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備”。系統(tǒng)組成框圖如圖2所示。依系統(tǒng)配置及分離分析任務(wù)選擇色譜柱的型號(hào)。必須加酸溶解的試樣所加酸不得含被測(cè)酸根陰離子。校正運(yùn)行應(yīng)正確設(shè)置分析方法號(hào)、分析參數(shù)、組分峰的保留時(shí)間、時(shí)間窗及工作溶液中各種離子每一校正點(diǎn)上的標(biāo)準(zhǔn)濃度。 常見陽離子(Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+)樣品分析 色譜分析條件 色譜柱：陽離子分離柱； 淋洗液：； 流 量： ； 再生劑：； 抑制器； 陽離子抑制器； 檢測(cè)器；電導(dǎo)檢測(cè)器； 積分儀：色譜工作站或積分儀。； 檢測(cè)器：UV/Vis 波長(zhǎng)：520nm； 積分儀：色譜工作站或積分儀。 定量分析 峰高或峰面積計(jì)算 峰高或峰面積的計(jì)算由色譜工作站或積分儀完成。 測(cè)試結(jié)束應(yīng)依次關(guān)上氣體、再生劑或柱后衍生劑，再停泵。 標(biāo)準(zhǔn)偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差s按(6)式計(jì)算：式中 s—標(biāo)準(zhǔn)偏差； xi—單次分析數(shù)據(jù)； x,n—與(5)式相同。壓力恢復(fù)正常后應(yīng)以干紙巾或毛巾擦除儀器中的液體以避免腐蝕儀器部件。該溶液置于冰箱中可保存一個(gè)月。溶于去離子水，移入1L容量瓶中，稀釋至刻度。 Na+ 稱取已在105℃干燥1h的氯化鈉(NaCl)177。 Ca2+ 稱取于180℃干燥1h后的碳酸鈣粉末(CaCO3)177。 Cd2+ 177。(Zn)于20ml 1mol/L的鹽酸中，以去離子水稀釋至1L。 乙酸根離子 溶解乙酸鈉(CH3COONa 附錄B(提示的附錄) Grubbs λ(α,n)數(shù)值表an an an 31221413225142361524716258173091835101940112050 應(yīng)用Grubbs λ(α,n)數(shù)值表對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行數(shù)值取舍示例 某樣本分析獲得以下六個(gè)數(shù)據(jù)： 、 1 計(jì)算樣本平均值： x=(+++++)/6= 2 計(jì)算最大殘差： Ud=|xxi|=||= 式中xi應(yīng)取殘差最大的數(shù)值。在紛雜的塵世里，為自己留下一片純靜的心靈空間，不管是潮起潮落，也不管是陰晴圓缺，你都可以免去浮躁，義無反顧，勇往直前，輕松自如地走好人生路上的每一步3. 花一些時(shí)間，總會(huì)看清一些事。只有你自己才能把歲月描畫成一幅難以忘懷的人生畫卷。有時(shí)候覺得自己像個(gè)神經(jīng)病。如Udλ(α,n)S，則該數(shù)據(jù)應(yīng)保留。 丙酸根離子 溶解丙酸鈉(C2H5COONa)177。(Ni)于20ml熱HNO3中，冷卻，以去離子水稀釋至1L。 177。 Cu2+ 177。 K+ 稱取已在105℃干燥1h的氯化鉀(KCl)177。溶于去離子水，移入1L容量瓶中，稀釋至刻度。溶于去離
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