色譜分析中國藥科大學(xué)第5章現(xiàn)代色譜技術(shù)簡介(完整版)
【正文】 力的作用下，膠束在柱中移動。 改善方法：減小毛細(xì)管內(nèi)徑；控制散熱。緩沖溶液離子強(qiáng)度增加，電滲流下降。 電滲現(xiàn)象與電滲流 (1) 電滲流現(xiàn)象 當(dāng)液體兩端施加電壓時，就會發(fā)生液體相對于固體表面的移動，這種液體相對于固體表面的移動的現(xiàn)象叫電滲現(xiàn)象。第五章 現(xiàn)代色譜技術(shù)簡介 第一節(jié) 高效毛細(xì)管電泳分析法 （ high performance capillary electrophoresis, HPCE） 一、 概述 發(fā)展 1937 年， Tiselius(瑞典 )將蛋白質(zhì)混合液放在兩段緩沖溶液之間，兩端施以電壓進(jìn)行自由溶液電泳 —— 第一次的自由溶液電泳。電滲現(xiàn)象中整體移動著的液體叫電 滲流（ electroosmotic flow ，簡稱 EOF）。 (4) 溫度的影響 毛細(xì)管內(nèi)溫度的升高，使溶液的黏度下降，電滲流增大。 (4) 溶質(zhì)與管壁間的相互作用 存在吸附與疏水作用，造成譜帶展寬。 電泳流和電滲流的方向相反，且 V 電滲流 V 電泳 ，負(fù)電膠束以較慢的速度向負(fù)極移動； 中性分子在膠束相和溶液（水相）間分配，疏水性強(qiáng)的組分與膠 束結(jié)合的較牢，流出時間長； 色譜與電泳分離模式的結(jié)合。使其迅速成 為體內(nèi)藥物分析中應(yīng)用最廣的分析儀器。此外，還可通過去質(zhì)子 （樣品為酸），電子捕獲（鹵素、芳香化合物）及形成加合物（如 M NH?? 、 M Ac?? ）的方式來實(shí)現(xiàn)。所有離子進(jìn)入到飛行管內(nèi)時具有相同的動能，但他們的飛行速度與它們的質(zhì)量成反比，輕的離子較重的離子早飛行到達(dá)檢測器，典型的飛行時間時 1～ 30181。 (2) 特點(diǎn) ① 靈敏、分辨率高、快速； ② 理論上質(zhì)量范圍無限； ③ 可以得到化合物的精確質(zhì)量數(shù)； ④ 結(jié)構(gòu)簡單。 四、 質(zhì)量分析器 四極桿質(zhì)譜儀（ quadrupole mass spectrometer） (1) 工作原理及結(jié)構(gòu)示意圖 離子從一端進(jìn)入四極 桿，沿 z 方向恒速前進(jìn)，由于在四極桿上加了直流電壓和射頻磁場（ Vrf） ,離子在 x 軸和 y 軸方向進(jìn)行復(fù)雜振蕩。 電噴霧離子化（ ESI） (1) 工作原理及結(jié)構(gòu)示意圖 樣品溶液通過毛細(xì)管導(dǎo)入大氣壓電離源內(nèi)，在氣化氣的幫助下和源內(nèi)毛細(xì)管終端與反電極之間強(qiáng)電場的作用下，樣品溶液形成帶電荷的霧，即電噴霧。 特點(diǎn)：集液相色譜的高分離效能與質(zhì)譜的強(qiáng)鑒定能力于一體，對研究對象不僅有足夠的 靈敏度、選擇性，同時還能夠給出一定的結(jié)構(gòu)信息，分析快速而且方便，具有其他分析方法所不能比擬的優(yōu)點(diǎn)。 改善方法：加入兩性離子代替強(qiáng)電解質(zhì)，兩性離子一端帶正電，另一端帶負(fù)電，
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