色譜分析中國藥科大學(xué)第5章現(xiàn)代色譜技術(shù)簡介-wenkub
2023-01-21 23:17:48 本頁面
【正文】 次的自由溶液電泳。 電場力： EF qE? 阻力： F fv? 故： qE fv? q 離子所帶的有效電荷； E 電場強(qiáng)度； v 離子在電場中的遷移速度； f 平動摩擦系數(shù) ( 對于球形離子： 6f ???? ,? 離子的表觀液態(tài)動力學(xué)半徑； ? 介質(zhì)的粘度 )。電滲現(xiàn)象中整體移動著的液體叫電 滲流（ electroosmotic flow ，簡稱 EOF）。 HPCE 中影響電滲流的因素 (1) 電場強(qiáng)度的影響 電滲流速度和電場強(qiáng)度成正比，當(dāng)毛細(xì)管長度一定時，電滲流速度正比于工作電壓。 (4) 溫度的影響 毛細(xì)管內(nèi)溫度的升高，使溶液的黏度下降，電滲流增大。大分子的擴(kuò)散系數(shù)小，可獲得更高的分離效率 —— 大分子生物試樣分離的依據(jù)。 (4) 溶質(zhì)與管壁間的相互作用 存在吸附與疏水作用，造成譜帶展寬。 五、 高效毛細(xì)管電泳的分離模式 毛細(xì)管區(qū)帶電泳 （ capillary zone electrophoresis ， CZE） 最基本、應(yīng)用廣的分離模式 電粒子的遷移速度 =電泳和電滲流速度的矢量和。 電泳流和電滲流的方向相反，且 V 電滲流 V 電泳 ，負(fù)電膠束以較慢的速度向負(fù)極移動； 中性分子在膠束相和溶液（水相）間分配，疏水性強(qiáng)的組分與膠 束結(jié)合的較牢，流出時間長； 色譜與電泳分離模式的結(jié)合。 二、 LCMS 的基本組成 LCMS 聯(lián)用儀的基本組成包括 HPLC 裝置、接口裝置與離子源、質(zhì)量分析器 。使其迅速成 為體內(nèi)藥物分析中應(yīng)用最廣的分析儀器。生成的樣品氣相離子經(jīng)質(zhì)量分析器分析，測得它們的質(zhì)荷比。此外，還可通過去質(zhì)子 （樣品為酸），電子捕獲（鹵素、芳香化合物）及形成加合物（如 M NH?? 、 M Ac?? ）的方式來實現(xiàn)。這一振蕩取決于一個離子的質(zhì)荷比。所有離子進(jìn)入到飛行管內(nèi)時具有相同的動能，但他們的飛行速度與它們的質(zhì)量成反比，輕的離子較重的離子早飛行到達(dá)檢測器，典型的飛行時間時 1～ 30181。 多級質(zhì)譜 四極桿－飛行時間分析器（ quadrupoletime of flight mass spectrometer， QTOFMS）（時間串聯(lián)質(zhì)譜法） 四極桿－飛行時間分析器是由四極桿分析器和飛行時間分析器串聯(lián)構(gòu)成，四極桿分析器用于離子選擇，其后有一個六極桿射頻場用于離子的碰撞誘導(dǎo)解離產(chǎn)生子離子，母離子和子離子的檢測均由最后的飛行時間檢測器完成。 (2) 特點(diǎn) ① 靈敏、分辨率高、快速； ② 理論上質(zhì)量范圍無限； ③ 可以得到化合物的精確質(zhì)量數(shù)； ④ 結(jié)構(gòu)簡單。 (2) 特點(diǎn) ① 在較低的真空度下工作；
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