色譜分析中國藥科大學(xué)第5章現(xiàn)代色譜技術(shù)簡介(存儲版)
【正文】 法。 6πvqE? ???? 淌度不同是電泳分離的基礎(chǔ)。分析時，采用緩沖溶液來保持 pH 穩(wěn)定。 (3) 焦耳熱與溫度梯度的影響 散熱過程中，在毛細管內(nèi)形成溫度梯度（中心溫度高），破壞了塞流， 導(dǎo)致區(qū)帶展寬。 膠束電動毛細管色譜 (micellar electrokiic capillary chromatography， MECC) 緩沖溶液中加入離子型表面活性劑，其濃度達到臨界濃度，形成一疏水內(nèi)核、外部帶負電的膠束。 (2) 接口的種類 LCMS采用過的接口：直接液體導(dǎo)入接口 (DLI)、傳送帶接口 (MBI)、粒子束接口(PBI)、熱噴霧接口 (TSI)、大氣壓離子化接口 (API)、電噴霧接口 (ESI)、音噴離子化接口(SSI)、動態(tài)快原子轟擊接口 (FAB)、等離子體噴霧接口 (PSP)、基質(zhì)輔助激光解吸離子化接口 (MALDI)等。 (1) 特點 ① 高的離子化效率； ② 多種離子模式供選擇； ③ “軟 ”離子化方式使熱不穩(wěn)定化合物得以分析并產(chǎn)生高豐 度的準(zhǔn)分子離子峰； (2) 應(yīng)用 ① 小分子藥物及其各種體液內(nèi)代謝物的測定 ② 農(nóng)藥及化工產(chǎn)品的中間體和雜質(zhì)鑒定 ③ 大分子的蛋白質(zhì)和肽類的分子測定 ④ 氨基酸測序及結(jié)構(gòu)研究 ⑤ 分子生物學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用 大氣壓化學(xué)離子化（ APCI） (1) 工作原理及結(jié)構(gòu)示意圖 在大氣壓條件下采用電暈放電方式使流動相離子化，然后流動相作為化學(xué)離子化反應(yīng)氣（氣相試劑）使樣品離子化。 (2) 特點 ① 在較低的真空度下工作； ② 掃描速度較快，有利于色譜儀聯(lián)用； ③ 四極質(zhì)譜儀為低分辨率儀器； ④ 掃描時間短（ 100ms） ,特別適合色譜峰的實時掃描； ⑤ 缺點：四極質(zhì)譜儀還有質(zhì)量歧視效應(yīng)。 多級質(zhì)譜 四極桿－飛行時間分析器（ quadrupoletime of flight mass spectrometer， QTOFMS）（時間串聯(lián)質(zhì)譜法） 四極桿－飛行時間分析器是由四極桿分析器和飛行時間分析器串聯(lián)構(gòu)成，四極桿分析器用于離子選擇，其后有一個六極桿射頻場用于離子的碰撞誘導(dǎo)解離產(chǎn)生子離子，母離子和子離子的檢測均由最后的飛行時間檢測器完成。這一振蕩取決于一個離子的質(zhì)荷比。生成的樣品氣相離子經(jīng)質(zhì)量分析器分析，測得它們的質(zhì)荷比。 二、 LCMS 的基本組成 LCMS 聯(lián)用儀的基本組成包括 HPLC 裝置、接口裝置與離子源、質(zhì)量分析器 。 五、 高效毛細管電泳的分離模式 毛細管區(qū)帶電泳 （ capillary zone electrophores
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