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正文內(nèi)容

色譜分析中國(guó)藥科大學(xué)第5章現(xiàn)代色譜技術(shù)簡(jiǎn)介(留存版)

  

【正文】 離子強(qiáng)度增加,電滲流下降。在電場(chǎng)力的作用下,膠束在柱中移動(dòng)。樣品分子的離子化通過(guò)質(zhì)子化( A BH AH B??? ? ?)或電荷轉(zhuǎn)移( A B A B??? ? ?)來(lái)實(shí)現(xiàn)。 其它質(zhì)量分析器 ① 離子阱質(zhì)譜儀( ion trap mass spectrometer, ITMS) ② 傅立葉變換質(zhì)譜儀( Fourier transform mass spectrometer, FTMS) ③ 扇形磁場(chǎng)質(zhì)譜儀( magic sector mass spectrometer) 串聯(lián)質(zhì)譜 三級(jí)四極桿質(zhì)量分析器( trilplequadrupole analyzer)(空間串聯(lián)質(zhì)譜法) 由三個(gè)順序連接的四極桿質(zhì)量分析器組成,第一級(jí)和第三級(jí)四極桿分析器均可用于離子選擇(母離子掃描和子離子掃描)和質(zhì)量分析,中間的四極桿用于碰撞竭力產(chǎn)生子離子。這些霧滴在熱氮?dú)饬飨抡舭l(fā),半徑逐漸縮小,霧滴表面的電場(chǎng)不斷增強(qiáng)到某一臨界點(diǎn)時(shí)發(fā)生離子的場(chǎng)發(fā)射,或溶劑完全蒸發(fā)。 (5) 其他影響因素 電分散作用及“層流”現(xiàn)象。 (4) HPCE 中電滲流的作用 ① 可一次完成陽(yáng)離子、陰離子、中性粒子的分離; ② 改變電滲流的大小和方向可改變分離效率和選擇性; ③ 電滲流的微小變化影響結(jié)果的重現(xiàn)性。 電場(chǎng)力: EF qE? 阻力: F fv? 故: qE fv? q 離子所帶的有效電荷; E 電場(chǎng)強(qiáng)度; v 離子在電場(chǎng)中的遷移速度; f 平動(dòng)摩擦系數(shù) ( 對(duì)于球形離子: 6f ???? ,? 離子的表觀液態(tài)動(dòng)力學(xué)半徑; ? 介質(zhì)的粘度 )。大分子的擴(kuò)散系數(shù)小,可獲得更高的分離效率 —— 大分子生物試樣分離的依據(jù)。 二、 LCMS 的基本組成 LCMS 聯(lián)用儀的基本組成包括 HPLC 裝置、接口裝置與離子源、質(zhì)量分析器 。這一振蕩取決于一個(gè)離子的質(zhì)荷比。 (2) 特點(diǎn) ① 在較低的真空度下工作; ② 掃描速度較快,有利于色譜儀聯(lián)用; ③ 四極質(zhì)譜儀為低分辨率儀器; ④ 掃描時(shí)間短( 100ms) ,特別適合色譜峰的實(shí)時(shí)掃描; ⑤ 缺點(diǎn):四極質(zhì)譜儀還有質(zhì)量歧視效應(yīng)。 (2) 接口的種類 LCMS采用過(guò)的接口:直接液體導(dǎo)入接口 (DLI)、傳送帶接口 (MBI)、粒子束接口(PBI)、熱噴霧接口 (TSI)、大氣壓離子化接口 (API)、電噴霧接口 (ESI)、音噴離子化接口(SSI)、動(dòng)態(tài)快原子轟擊接口 (FAB)、等離子體噴霧接口 (PSP)、基質(zhì)輔助激光解吸離子化接口 (MALDI)等。 (3) 焦耳熱與溫度梯度的影響 散熱過(guò)程中,在毛細(xì)管內(nèi)形成溫度梯度(中心溫度高),
點(diǎn)擊復(fù)制文檔內(nèi)容
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