色譜分析中國藥科大學(xué)第5章現(xiàn)代色譜技術(shù)簡介(編輯修改稿)
2025-02-02 23:17 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 兩種效應(yīng)的運(yùn)動方向一致，在負(fù)極最先流出； 中性粒子：無電泳現(xiàn)象，受電滲流影響，在陽離子后流出； 陰離子：兩種效應(yīng)的運(yùn)動方向相反； V 電滲流 V 電泳 時(shí) ,陰離子在 負(fù)極最后流出 ,在這種情況下 ,不但可以按類分離 ,同種類離子由于差速遷移被相互分離。 膠束電動毛細(xì)管色譜 (micellar electrokiic capillary chromatography， MECC) 緩沖溶液中加入離子型表面活性劑，其濃度達(dá)到臨界濃度，形成一疏水內(nèi)核、外部帶負(fù)電的膠束。在電場力的作用下，膠束在柱中移動。 電泳流和電滲流的方向相反，且 V 電滲流 V 電泳 ，負(fù)電膠束以較慢的速度向負(fù)極移動； 中性分子在膠束相和溶液（水相）間分配，疏水性強(qiáng)的組分與膠 束結(jié)合的較牢，流出時(shí)間長； 色譜與電泳分離模式的結(jié)合。 其它分離模式 ① 毛細(xì)管凝膠電泳（ capillary gel electrophoresis ， CGE） ② 毛細(xì)管等電聚焦（ capillary isoelectric focusing， CIEF） ③ 毛細(xì)管等速電泳（ capillary isotachophoresis ， CITP） ④ 毛細(xì)管電滲色譜（ capillary electroosmostic chromatography ， CEC） 六、 應(yīng)用 ① 離子分析 ② 藥物分析 ③ 手性化合物分析 ④ 氨基酸分析 ⑤ 毛細(xì)管等電聚焦 (CIEF) ⑥ 核酸分析及 DNA 測序 七、 進(jìn)展 ① 微型化 ② 聯(lián)用儀器 CEMS ③ 陣列毛細(xì)管凝膠電泳 第二節(jié) 液相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù) 一、 概述 發(fā)展： Horning、 20世紀(jì) 70年代。 特點(diǎn)：集液相色譜的高分離效能與質(zhì)譜的強(qiáng)鑒定能力于一體，對研究對象不僅有足夠的 靈敏度、選擇性，同時(shí)還能夠給出一定的結(jié)構(gòu)信息，分析快速而且方便，具有其他分析方法所不能比擬的優(yōu)點(diǎn)。 地位：隨著接口技術(shù)的不斷發(fā)展，液相色譜 質(zhì)譜 (LCMS)聯(lián)用技術(shù)在藥物分析等領(lǐng)域的地位越來越重要 ,分析范圍更廣。 二、 LCMS 的基本組成 LCMS 聯(lián)用儀的基本組成包括 HPLC 裝置、接口裝置與離子源、質(zhì)量分析器 。 接口技術(shù) (1) 接口的作用 ① 將洗脫劑及樣 品分子氣化； ② 分離除去大量的洗脫劑分子； ③ 完成對樣品分子的離解； ④ 在樣品分子已經(jīng)電離的情況下，最好能進(jìn)行碰撞誘導(dǎo)解離（ CID）。 (2) 接口的種類 LCMS采用過的接口：直接液體導(dǎo)入接口 (DLI)、傳送帶接口 (
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