色譜分析（中國藥科大學(xué)） 第5章 現(xiàn)代色譜技術(shù)簡介(文件)
【正文】 ② 掃描速度較快，有利于色譜儀聯(lián)用； ③ 四極質(zhì)譜儀為低分辨率儀器； ④ 掃描時間短（ 100ms） ,特別適合色譜峰的實(shí)時掃描； ⑤ 缺點(diǎn)：四極質(zhì)譜儀還有質(zhì)量歧視效應(yīng)。 四、 質(zhì)量分析器 四極桿質(zhì)譜儀（ quadrupole mass spectrometer） (1) 工作原理及結(jié)構(gòu)示意圖 離子從一端進(jìn)入四極 桿，沿 z 方向恒速前進(jìn)，由于在四極桿上加了直流電壓和射頻磁場（ Vrf） ,離子在 x 軸和 y 軸方向進(jìn)行復(fù)雜振蕩。 (1) 特點(diǎn) ① 高的離子化效率； ② 多種離子模式供選擇； ③ “軟 ”離子化方式使熱不穩(wěn)定化合物得以分析并產(chǎn)生高豐 度的準(zhǔn)分子離子峰； (2) 應(yīng)用 ① 小分子藥物及其各種體液內(nèi)代謝物的測定 ② 農(nóng)藥及化工產(chǎn)品的中間體和雜質(zhì)鑒定 ③ 大分子的蛋白質(zhì)和肽類的分子測定 ④ 氨基酸測序及結(jié)構(gòu)研究 ⑤ 分子生物學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用 大氣壓化學(xué)離子化（ APCI） (1) 工作原理及結(jié)構(gòu)示意圖 在大氣壓條件下采用電暈放電方式使流動相離子化，然后流動相作為化學(xué)離子化反應(yīng)氣（氣相試劑）使樣品離子化。 電噴霧離子化（ ESI） (1) 工作原理及結(jié)構(gòu)示意圖 樣品溶液通過毛細(xì)管導(dǎo)入大氣壓電離源內(nèi)，在氣化氣的幫助下和源內(nèi)毛細(xì)管終端與反電極之間強(qiáng)電場的作用下，樣品溶液形成帶電荷的霧，即電噴霧。 (2) 接口的種類 LCMS采用過的接口：直接液體導(dǎo)入接口 (DLI)、傳送帶接口 (MBI)、粒子束接口(PBI)、熱噴霧接口 (TSI)、大氣壓離子化接口 (API)、電噴霧接口 (ESI)、音噴離子化接口(SSI)、動態(tài)快原子轟擊接口 (FAB)、等離子體噴霧接口 (PSP)、基質(zhì)輔助激光解吸離子化接口 (MALDI)等。 特點(diǎn)：集液相色譜的高分離效能與質(zhì)譜的強(qiáng)鑒定能力于一體，對研究對象不僅有足夠的 靈敏度、選擇性，同時還能夠給出一定的結(jié)構(gòu)信息，分析快速而且方便，具有其他分析方法所不能比擬的優(yōu)點(diǎn)。 膠束電動毛細(xì)管色譜 (micellar electrokiic capillary chromatography， MECC) 緩沖溶液中加入離子型表面活性劑，其濃度達(dá)到臨界濃度，形成一疏水內(nèi)核、外部帶負(fù)電的膠束。 改善方法：加入兩性離子代替強(qiáng)電解質(zhì)，兩性離子一端帶正電，另一端帶負(fù)電，帶正電一端與管壁負(fù)電中心作用，濃度約為溶質(zhì)的 1001000 倍時，抑制對蛋白質(zhì)吸附，又不增加溶液電導(dǎo)，對電滲流影響不大。 (3) 焦耳熱與溫度梯度的影響 散熱過程中，在毛細(xì)管內(nèi)形成溫度梯度（中心溫度高），破壞了塞流
公司管理相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1