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色譜分析中國(guó)藥科大學(xué)第5章現(xiàn)代色譜技術(shù)簡(jiǎn)介-文庫(kù)吧在線文庫(kù)

  

【正文】 is , CZE) 最基本、應(yīng)用廣的分離模式 電粒子的遷移速度 =電泳和電滲流速度的矢量和。大分子的擴(kuò)散系數(shù)小,可獲得更高的分離效率 —— 大分子生物試樣分離的依據(jù)。 HPCE 中影響電滲流的因素 (1) 電場(chǎng)強(qiáng)度的影響 電滲流速度和電場(chǎng)強(qiáng)度成正比,當(dāng)毛細(xì)管長(zhǎng)度一定時(shí),電滲流速度正比于工作電壓。 電場(chǎng)力: EF qE? 阻力: F fv? 故: qE fv? q 離子所帶的有效電荷; E 電場(chǎng)強(qiáng)度; v 離子在電場(chǎng)中的遷移速度; f 平動(dòng)摩擦系數(shù) ( 對(duì)于球形離子: 6f ???? ,? 離子的表觀液態(tài)動(dòng)力學(xué)半徑; ? 介質(zhì)的粘度 )。 當(dāng)帶電離子以速度 v 在電場(chǎng)中移動(dòng)時(shí),受到大小相等、方向相反的電場(chǎng)推動(dòng)力和平動(dòng)摩擦阻力的作用。 (4) HPCE 中電滲流的作用 ① 可一次完成陽(yáng)離子、陰離子、中性粒子的分離; ② 改變電滲流的大小和方向可改變分離效率和選擇性; ③ 電滲流的微小變化影響結(jié)果的重現(xiàn)性。由擴(kuò)散系數(shù)和遷移時(shí)間決定。 (5) 其他影響因素 電分散作用及“層流”現(xiàn)象。 地位:隨著接口技術(shù)的不斷發(fā)展,液相色譜 質(zhì)譜 (LCMS)聯(lián)用技術(shù)在藥物分析等領(lǐng)域的地位越來(lái)越重要 ,分析范圍更廣。這些霧滴在熱氮?dú)饬飨抡舭l(fā),半徑逐漸縮小,霧滴表面的電場(chǎng)不斷增強(qiáng)到某一臨界點(diǎn)時(shí)發(fā)生離子的場(chǎng)發(fā)射,或溶劑完全蒸發(fā)。有一個(gè)穩(wěn)定的振蕩能是特定的離子從四極桿的一端飛到另一端而沒(méi)有碰到電極上。 其它質(zhì)量分析器 ① 離子阱質(zhì)譜儀( ion trap mass spectrometer, ITMS) ② 傅立葉變換質(zhì)譜儀( Fourier transform mass spectrometer, FTMS) ③ 扇形磁場(chǎng)質(zhì)譜儀( magic sector mass spectrometer) 串聯(lián)質(zhì)譜 三級(jí)四極桿質(zhì)量分析器( trilplequadrupole analyzer)(空間串聯(lián)質(zhì)譜法) 由三個(gè)順序連接的四極桿質(zhì)量分析器組成,第一級(jí)和第三級(jí)四極桿分析器均可用于離子選擇(母離子掃描和子離子掃描)和質(zhì)量分析,中間的四極桿用于碰撞竭力產(chǎn)生子離子。 飛行時(shí)間質(zhì)譜儀( timeofflight mass spectrometer, TOF MS) (1) 工作原理及結(jié)構(gòu)示意圖 其中由 103~ 104V 的電場(chǎng)脈沖將離子源產(chǎn)生的樣品離子加速到無(wú)場(chǎng)的飛行管內(nèi)。樣品分子的離子化通過(guò)質(zhì)子化( A BH AH B??? ? ?)或電荷轉(zhuǎn)移( A B A B??? ? ?)來(lái)實(shí)現(xiàn)。 大氣壓離子化 (API)接口的應(yīng)用 ,徹底改變了 LC/MS 的面貌。在電場(chǎng)
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