色譜分析中國藥科大學(xué)第4章-第7節(jié)檢測方法(編輯修改稿)
2025-02-02 23:17 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 標(biāo)準(zhǔn)光譜比較 ② 三維色譜能提供更多更全面的信息 (3) 寬譜帶檢測 可以選擇整個波長范圍，例如從 190nm～ 600nm，譜帶寬度為 400nm，僅需一次進(jìn)樣，則在這一段波長范圍內(nèi)有吸收的所有組分都能被檢測出來。 (4) 峰抑制（ peak suppression） 如果兩個化合物在色譜圖中并未完全分開，但他們的吸收光譜卻有很大差別。通過選擇適當(dāng)?shù)臏y定波長、參比波長和帶寬，使一種化合物的色譜峰被完全抑制，提高選擇性，實(shí)現(xiàn)未分離峰的準(zhǔn)確 定量分析。這種峰抑制技術(shù)的代價是靈敏度將降低約 10％～ 30％。 (5) 選擇最佳波長 ① 使檢測波長隨時間變化而變化，從而提高每一分離組分的檢測靈敏度； ② 采用各組分的最大吸收波長同時進(jìn)行多通道（多信號）檢測。 四、熒光檢測器 (fluorescence detector , FD ) 工作原理與儀器結(jié)構(gòu) 許多化合物存在光致發(fā)生的現(xiàn)象，即它們可被入射光（稱為激發(fā)光）所激發(fā)而發(fā)出波長相同的共振輻射或波長較長的特征輻射，即熒光。熒光檢測器就是在樣品的激發(fā)波長處測量發(fā)射光的強(qiáng)弱。 （ photo cell：光電池，即檢測器 ，將熒光強(qiáng)度轉(zhuǎn)化為電信號） 優(yōu)點(diǎn) ① 靈敏度極高。比紫外可見光檢測器約高兩個數(shù)量級，最小檢測量可達(dá)1013g。 ② 良好的選擇性。 ③ 線性范圍較寬，約 104～ 105（比紫外吸收檢測器窄）。 ④ 受外界條件的影響較小。 ⑤ 只要選作流動相的溶劑不會發(fā)射熒光，熒光檢測器就能適用于梯度洗脫。 缺點(diǎn) ① 應(yīng)用范圍較窄（措施：與熒光試劑發(fā)生反應(yīng)生成熒光衍生物）。 ② 熒光分析的干擾因素較多，影響測定的準(zhǔn)確度。 五、電化學(xué)檢測器 （ electrochemical detector, ECD） 原理 利用被測物在電極上發(fā)生氧化還原反應(yīng)而 產(chǎn)生電流，從而得以檢測的一種方法。電化學(xué)檢測器測得的電信號與發(fā)生電極反應(yīng)的被測組分的摩爾數(shù)成正比。 適用范圍 ① 可氧化化合物：酚、二羥基、過氧化物等 ② 可還原化合物：酮、醛、共軛不飽和化合物等 H O N H C O C H3N O2C O O HH OC H C H2N H C ( C H
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