色譜分析中國藥科大學(xué)第4章-第7節(jié)檢測方法-閱讀頁
2025-01-21 23:17本頁面
【正文】 C H C H2N H C H3O H硝 苯 地 平 :N O2N HC H3C H3H3C O O CH3C O O C 特點 ① 高靈敏度，最低檢出限，可達 1012g/ml，故適合痕量分析。 ③ 線性動力學(xué)測定范圍寬（ 106）。溶有樣品的流動相和流動相本身之間折射率之差即表示樣品在流動相中的濃度。 結(jié)構(gòu)類型 反射式、偏轉(zhuǎn)式、干涉型。 七、蒸發(fā)光 散射檢測器 (Evaportive light Scattering Detector, ELSD) 工作原理與儀器結(jié)構(gòu) ELSD 都是三部分組成，即霧化器、加熱漂移管和光散射池。 影響 ELSD 的因素 (1) 漂移管溫度的影響 隨溫度升高，流動相蒸發(fā)趨向完全，信噪比升高，但溫度過高可能導(dǎo)致組分部分氣化而使信號變小。 (2) 載氣流速對響應(yīng)值的影響 隨氣體流速的增大，響應(yīng)值隨之減小。 (3) 鹽對基線噪音的影響 對高濃度的鹽，鹽的不完全揮發(fā)會造成基線升高，使樣品響應(yīng)值受氣體流速的影響相對變??；對低濃度的鹽 ，鹽較完全揮發(fā)使響應(yīng)值受其影響較大。 ELSD 的特點 ① 通用型質(zhì)量檢測器。 ③ 對流動相系統(tǒng)溫度變化不敏感，不必嚴(yán)格控制溫度。 ⑤ 適用于非揮發(fā)性物質(zhì)。 ⑦ 峰面積和峰高的自然對數(shù)分別與濃度的自然對數(shù)有較好的線性關(guān)系。 (1) 原理 樣品轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)離子。質(zhì)譜圖就是一張以相對離子流強度為縱坐標(biāo)、以質(zhì)荷比 (m/z)為橫坐標(biāo)的曲線圖。 ② 定量：主要以樣品中組分的基峰的高度為指標(biāo)進行定量，但一般需以同位素標(biāo)記的被測物 為內(nèi)標(biāo)才能確保定性的準(zhǔn)確性。 與核磁共振聯(lián)用 (1) 優(yōu)點 核磁共振（ NMR）是一種信息豐富的檢測手段，其化學(xué)位移和偶合常數(shù)能提供豐富的有關(guān)分子中每個氫原子的局部電子環(huán)境的結(jié)構(gòu)信息。 在藥物和臨床化學(xué)方面有：不需事先分離就能檢測混合物中的各組分，分析體液如尿、膽汁、血清、生物體培養(yǎng)等；研究代謝過程和藥效學(xué)。 與氣相聯(lián)用 LC 分離中使用 GC 檢測器檢測，不但提高了靈敏度，而且更重要的是提高了檢測的選擇性。 LC 的微型化促進了 LC 同 GC 檢測器的聯(lián)用可行性，其中最成功的應(yīng)該是 LCE
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