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色譜分析(中國(guó)藥科大學(xué)) 第4章-第7節(jié) 檢測(cè)方法-預(yù)覽頁(yè)

 

【正文】 燈; parator 比色器; grating 光柵; splitter 分光器; slit 狹縫。 (六) 光二極管陣列紫外檢測(cè)器 光電二極管陣列檢測(cè)器,又稱光電二極管矩陣檢測(cè)器,表示為 DAD( diode array detector)、 PDA( photodiode array)或 PDAD( photodiode array detector)。一般,每個(gè)陣列有 200~ 1024 個(gè)光電二極管組成,它們的光敏范圍為 200~ 600nm,每只光二極管的分辨率為 1~ 2nm。 ④ 可以選擇整個(gè)波長(zhǎng)范圍的寬譜帶檢測(cè),僅需一次進(jìn)樣,將所有組分檢測(cè)出來(lái)。 Ⅲ)雙波長(zhǎng)法 紀(jì)錄被測(cè)組分在兩個(gè)等吸收波長(zhǎng)處的吸收值差對(duì)時(shí)間色譜圖,純峰應(yīng)該得到一個(gè)零信號(hào),否則證明 有雜質(zhì)存在。這種峰抑制技術(shù)的代價(jià)是靈敏度將降低約 10%~ 30%。 ( photo cell:光電池,即檢測(cè)器 ,將熒光強(qiáng)度轉(zhuǎn)化為電信號(hào)) 優(yōu)點(diǎn) ① 靈敏度極高。 ④ 受外界條件的影響較小。 五、電化學(xué)檢測(cè)器 ( electrochemical detector, ECD) 原理 利用被測(cè)物在電極上發(fā)生氧化還原反應(yīng)而 產(chǎn)生電流,從而得以檢測(cè)的一種方法。 ③ 線性動(dòng)力學(xué)測(cè)定范圍寬( 106)。 結(jié)構(gòu)類(lèi)型 反射式、偏轉(zhuǎn)式、干涉型。 影響 ELSD 的因素 (1) 漂移管溫度的影響 隨溫度升高,流動(dòng)相蒸發(fā)趨向完全,信噪比升高,但溫度過(guò)高可能導(dǎo)致組分部分氣化而使信號(hào)變小。 (3) 鹽對(duì)基線噪音的影響 對(duì)高濃度的鹽,鹽的不完全揮發(fā)會(huì)造成基線升高,使樣品響應(yīng)值受氣體流速的影響相對(duì)變??;對(duì)低濃度的鹽 ,鹽較完全揮發(fā)使響應(yīng)值受其影響較大。 ③ 對(duì)流動(dòng)相系統(tǒng)溫度變化不敏感,不必嚴(yán)格控制溫度。 ⑦ 峰面積和峰高的自然對(duì)數(shù)分別與濃度的自然對(duì)數(shù)有較好的線性關(guān)系。質(zhì)譜圖就是一張以相對(duì)離子流強(qiáng)度為縱坐標(biāo)、以質(zhì)荷比 (m/z)為橫坐標(biāo)的曲線圖。 與核磁共振聯(lián)用 (1) 優(yōu)點(diǎn) 核磁共振( NMR)是一種信息豐富的檢測(cè)手段,其化學(xué)位移和偶合常數(shù)能提供豐富的有關(guān)分子中每個(gè)氫原子的局部電子環(huán)境的結(jié)構(gòu)信息。 與氣相聯(lián)用 LC 分離中使用 GC 檢測(cè)器檢測(cè),不但提高了靈敏度,而且更重要的是提高了檢測(cè)的選
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