色譜分析中國(guó)藥科大學(xué)第4章-第7節(jié)檢測(cè)方法(完整版)
【正文】 12g/ml，故適合痕量分析。 ② 良好的選擇性。 (4) 峰抑制（ peak suppression） 如果兩個(gè)化合物在色譜圖中并未完全分開，但他們的吸收光譜卻有很大差別。 ② 在色譜分離期間，對(duì)每個(gè)色譜峰的指定位置實(shí)時(shí)記錄吸收光譜圖，并計(jì)算其最大吸收波長(zhǎng)。 優(yōu)點(diǎn)：既可提供色譜圖，又可提供紫外吸收光譜圖，既可進(jìn)行定量，又可進(jìn)行定性。如果溶液濃度單位采用 mol/L， b 的單位為 cm，則相應(yīng)的吸光系數(shù)為摩爾吸光系數(shù)（ molar absorptivity）或摩爾消光系數(shù)，單位為 L/(mol?cm)，用符號(hào) ε 表示，則 A bc?? 由上式可見，吸光度與吸光系數(shù)、溶液濃度和光路長(zhǎng) 度成直線關(guān)系，當(dāng)紫外檢測(cè)器樣品的光路長(zhǎng)度一定時(shí)， ε 值越大，靈敏度越高。而 ε 的數(shù)值大小取決于波長(zhǎng)和樣品物質(zhì)的性質(zhì)，它表明物質(zhì)分子對(duì)特定波長(zhǎng)輻射的吸收能力。 缺點(diǎn)：停流掃描中斷了色譜信息，也會(huì)導(dǎo)致色譜峰展寬。 ③ 在色譜運(yùn)行期間可以逐點(diǎn)進(jìn)行光譜掃描，得到時(shí)間－波長(zhǎng)－吸收值三維圖形。通過選擇適當(dāng)?shù)臏y(cè)定波長(zhǎng)、參比波長(zhǎng)和帶寬，使一種化合物的色譜峰被完全抑制，提高選擇性，實(shí)現(xiàn)未分離峰的準(zhǔn)確 定量分析。 ③ 線性范圍較寬，約 104～ 105（比紫外吸收檢測(cè)器窄）。 ② 高選擇性，專屬性強(qiáng)。 霧化―― 用惰性氣體霧化脫洗液 ； 蒸發(fā)―― 流動(dòng)相在加熱管（漂移管）中蒸發(fā) ； 檢測(cè)―― 樣品顆粒散射光后得到檢測(cè)。 ② 靈敏度高， LOD 為 10ng，采用細(xì)內(nèi)徑柱可使檢測(cè)靈敏度增至最大。利用離子在電場(chǎng)和磁場(chǎng)中的運(yùn)行性質(zhì)，將這些離子在真空狀態(tài)下按其質(zhì)荷比 (m/z)進(jìn)行分離。 LCNMR 方法與常規(guī)代謝物分離鑒定相比，可節(jié)省時(shí)間，尤其對(duì) 不穩(wěn)定的化合物分析有利。 LC 與 GC 檢測(cè)器聯(lián)用中的重要的是接口設(shè)計(jì)。 (2) 作用 ① 定性：主要是以 HPLC 為分離手段，以質(zhì)譜為定性手段，進(jìn)行藥物體內(nèi)代謝物的研究，或降解產(chǎn)物的研究。 ④ 可進(jìn)行梯度洗脫，基線平穩(wěn)，分離時(shí)間短，提高定量精度。最優(yōu)溫度應(yīng)是在流動(dòng)相基本揮發(fā)的基礎(chǔ)上，產(chǎn)生可接受噪音的最低溫度。 六、示差折光檢測(cè)器（ Refractive Index Detector） 原理 基于連續(xù)測(cè)定色譜柱流出物折射率的變化而用于 測(cè)定樣品濃度。 ⑤ 只要選作流動(dòng)
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