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色譜分析中國藥科大學(xué)第4章-第7節(jié)檢測(cè)方法(留存版)

2025-02-20 23:17上一頁面

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【正文】 ,用符號(hào) ε 表示,則 A bc?? 由上式可見,吸光度與吸光系數(shù)、溶液濃度和光路長 度成直線關(guān)系,當(dāng)紫外檢測(cè)器樣品的光路長度一定時(shí), ε 值越大,靈敏度越高。 ② 在色譜分離期間,對(duì)每個(gè)色譜峰的指定位置實(shí)時(shí)記錄吸收光譜圖,并計(jì)算其最大吸收波長。 ② 良好的選擇性。 七、蒸發(fā)光 散射檢測(cè)器 (Evaportive light Scattering Detector, ELSD) 工作原理與儀器結(jié)構(gòu) ELSD 都是三部分組成,即霧化器、加熱漂移管和光散射池。 (1) 原理 樣品轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)離子。 LC 的微型化促進(jìn)了 LC 同 GC 檢測(cè)器的聯(lián)用可行性,其中最成功的應(yīng)該是 LCECD。 ⑤ 適用于非揮發(fā)性物質(zhì)。溶有樣品的流動(dòng)相和流動(dòng)相本身之間折射率之差即表示樣品在流動(dòng)相中的濃度。 四、熒光檢測(cè)器 (fluorescence detector , FD ) 工作原理與儀器結(jié)構(gòu) 許多化合物存在光致發(fā)生的現(xiàn)象,即它們可被入射光(稱為激發(fā)光)所激發(fā)而發(fā)出波長相同的共振輻射或波長較長的特征輻射,即熒光。為了適應(yīng)這種特點(diǎn),所以它在結(jié)構(gòu)和光路安排上與普通的色散型紫外-可見光檢測(cè)器有重要區(qū)別。第七節(jié) 檢測(cè)方法 一、理想檢測(cè)器的特征 ① 靈敏度高 ② 對(duì)所有溶質(zhì)都有快速反應(yīng) ③ 相應(yīng)對(duì)流動(dòng)相流量和溫度變化都不敏感 ④ 不引起柱外譜帶擴(kuò)展 二、檢測(cè)器的性能指標(biāo) ① 檢測(cè)器的靈敏度:單位樣品量(或濃度)進(jìn)入檢測(cè)器時(shí)所給出的響應(yīng)值。樣品與光柵的相對(duì)位置正好相反的結(jié)構(gòu),經(jīng)常被稱為“倒光學(xué)”( reversed optics)系統(tǒng)。熒光檢測(cè)器就是在樣品的激發(fā)波長處測(cè)量發(fā)射光的強(qiáng)弱。原則上凡是與流動(dòng)相折射指數(shù)沒有差別的樣品都可用它來測(cè)定。 ⑥ 流動(dòng)相應(yīng)是易揮發(fā)的溶劑,可用 100%水及可揮發(fā)的緩沖溶液,但緩沖液濃度應(yīng)盡可能低。 。 八 、液相色譜與其它儀器的聯(lián)用 與質(zhì)譜聯(lián)用 LCMS 結(jié)合了液相色譜和質(zhì)譜,取長補(bǔ)短,因而集 LC 的高分離能力與 MS的高靈敏度、高專屬性于一體。 特點(diǎn) ① 檢測(cè)限可達(dá) 106~ 107g/ml; ② 對(duì)溫度非常敏感; ③ 檢測(cè)靈敏度不高,但由于對(duì)所有的物質(zhì)都有響應(yīng)。比紫外可見光檢測(cè)器約高兩個(gè)數(shù)量級(jí),最小檢測(cè)
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