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色譜分析中國藥科大學第4章-第7節(jié)檢測方法(留存版)

2025-02-20 23:17上一頁面

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【正文】 ,用符號 ε 表示,則 A bc?? 由上式可見,吸光度與吸光系數(shù)、溶液濃度和光路長 度成直線關(guān)系,當紫外檢測器樣品的光路長度一定時, ε 值越大,靈敏度越高。 ② 在色譜分離期間,對每個色譜峰的指定位置實時記錄吸收光譜圖,并計算其最大吸收波長。 ② 良好的選擇性。 七、蒸發(fā)光 散射檢測器 (Evaportive light Scattering Detector, ELSD) 工作原理與儀器結(jié)構(gòu) ELSD 都是三部分組成,即霧化器、加熱漂移管和光散射池。 (1) 原理 樣品轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)離子。 LC 的微型化促進了 LC 同 GC 檢測器的聯(lián)用可行性,其中最成功的應該是 LCECD。 ⑤ 適用于非揮發(fā)性物質(zhì)。溶有樣品的流動相和流動相本身之間折射率之差即表示樣品在流動相中的濃度。 四、熒光檢測器 (fluorescence detector , FD ) 工作原理與儀器結(jié)構(gòu) 許多化合物存在光致發(fā)生的現(xiàn)象,即它們可被入射光(稱為激發(fā)光)所激發(fā)而發(fā)出波長相同的共振輻射或波長較長的特征輻射,即熒光。為了適應這種特點,所以它在結(jié)構(gòu)和光路安排上與普通的色散型紫外-可見光檢測器有重要區(qū)別。第七節(jié) 檢測方法 一、理想檢測器的特征 ① 靈敏度高 ② 對所有溶質(zhì)都有快速反應 ③ 相應對流動相流量和溫度變化都不敏感 ④ 不引起柱外譜帶擴展 二、檢測器的性能指標 ① 檢測器的靈敏度:單位樣品量(或濃度)進入檢測器時所給出的響應值。樣品與光柵的相對位置正好相反的結(jié)構(gòu),經(jīng)常被稱為“倒光學”( reversed optics)系統(tǒng)。熒光檢測器就是在樣品的激發(fā)波長處測量發(fā)射光的強弱。原則上凡是與流動相折射指數(shù)沒有差別的樣品都可用它來測定。 ⑥ 流動相應是易揮發(fā)的溶劑,可用 100%水及可揮發(fā)的緩沖溶液,但緩沖液濃度應盡可能低。 。 八 、液相色譜與其它儀器的聯(lián)用 與質(zhì)譜聯(lián)用 LCMS 結(jié)合了液相色譜和質(zhì)譜,取長補短,因而集 LC 的高分離能力與 MS的高靈敏度、高專屬性于一體。 特點 ① 檢測限可達 106~ 107g/ml; ② 對溫度非常敏感; ③ 檢測靈敏度不高,但由于對所有的物質(zhì)都有響應。比紫外可見光檢測器約高兩個數(shù)量級,最小檢測
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