色譜分析（中國(guó)藥科大學(xué)） 第4章-第7節(jié) 檢測(cè)方法-文庫(kù)吧
2024-12-22 23:17 本頁(yè)面
【正文】 長(zhǎng)紫外檢測(cè)器 它能在停止流動(dòng)的情況下，記錄樣品池中洗脫組分的吸收行為。 優(yōu)點(diǎn)：既可提供色譜圖，又可提供紫外吸收光譜圖，既可進(jìn)行定量，又可進(jìn)行定性。 缺點(diǎn)：停流掃描中斷了色譜信息，也會(huì)導(dǎo)致色譜峰展寬。 （六） 光二極管陣列紫外檢測(cè)器 光電二極管陣列檢測(cè)器，又稱光電二極管矩陣檢測(cè)器，表示為 DAD（ diode array detector）、 PDA（ photodiode array）或 PDAD（ photodiode array detector）。 工作原理與儀器結(jié)構(gòu) 由于光電二極管陣列檢測(cè)器在結(jié)構(gòu)上的主要特點(diǎn)是用光電二極管陣列同時(shí)接受來(lái)自流通池的全光譜透過(guò)光。為了適應(yīng)這種特點(diǎn)，所以它在結(jié)構(gòu)和光路安排上與普通的色散型紫外－可見(jiàn)光檢測(cè)器有重要區(qū)別。樣品與光柵的相對(duì)位置正好相反的結(jié)構(gòu)，經(jīng)常被稱為“倒光學(xué)”（ reversed optics）系統(tǒng)。一般，每個(gè)陣列有 200～ 1024 個(gè)光電二極管組成，它們的光敏范圍為 200～ 600nm，每只光二極管的分辨率為 1～ 2nm。 特點(diǎn) ① 同時(shí)得到多個(gè)波長(zhǎng)的色譜圖，因此可以計(jì)算不同波長(zhǎng)的相對(duì)吸收比。 ② 在色譜分離期間，對(duì)每個(gè)色譜峰的指定位置實(shí)時(shí)記錄吸收光譜圖，并計(jì)算其最大吸收波長(zhǎng)。 ③ 在色譜運(yùn)行期間可以逐點(diǎn)進(jìn)行光譜掃描，得到時(shí)間－波長(zhǎng)－吸收值三維圖形。 ④ 可以選擇整個(gè)波長(zhǎng)范圍的寬譜帶檢測(cè)，僅需一次進(jìn)樣，將所有組分檢測(cè)出來(lái)。 光電二極管陣列檢測(cè)器的光路 紫外 檢測(cè)器的光路 應(yīng)用 (1) 色譜峰的純度檢查 Ⅰ）比較光譜法 純物質(zhì)峰 :在色譜峰范圍內(nèi)任何洗脫 時(shí)間處所取的光譜圖應(yīng)該是一致的，僅在振幅上有差異（見(jiàn)圖 1）， 不純物質(zhì)峰：在色譜峰的不同部位得到的吸收光譜中，吸收最大值發(fā)生了位移（見(jiàn)圖 2）。 Ⅱ）吸收比法（比率色譜法） 對(duì)于純物質(zhì)來(lái)說(shuō)，兩個(gè)特定波長(zhǎng)處的吸收比應(yīng)為一常數(shù)，與濃度無(wú)關(guān)，所以吸收比可以用作色譜峰純度的檢查指標(biāo)。純物質(zhì)色譜峰各點(diǎn)處的濃度不同，因而吸收光譜振幅大小不一，但吸收比應(yīng)當(dāng)相等。 Ⅲ）雙波長(zhǎng)法 紀(jì)錄被測(cè)組分在兩個(gè)等吸收波長(zhǎng)處的吸收值差對(duì)時(shí)間色譜圖，純峰應(yīng)該得到一個(gè)零信號(hào)，否則證明 有雜質(zhì)存在。 (2) 色譜峰的鑒定 ① 與標(biāo)準(zhǔn)品或
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