色譜分析中國(guó)藥科大學(xué)第4章-第7節(jié)檢測(cè)方法(已修改)
2025-01-18 23:17 本頁(yè)面
【正文】 第七節(jié) 檢測(cè)方法 一、理想檢測(cè)器的特征 ① 靈敏度高 ② 對(duì)所有溶質(zhì)都有快速反應(yīng) ③ 相應(yīng)對(duì)流動(dòng)相流量和溫度變化都不敏感 ④ 不引起柱外譜帶擴(kuò)展 二、檢測(cè)器的性能指標(biāo) ① 檢測(cè)器的靈敏度：?jiǎn)挝粯悠妨浚ɑ驖舛龋┻M(jìn)入檢測(cè)器時(shí)所給出的響應(yīng)值。 ② 最低檢出限：指檢測(cè)器能給出可觀測(cè)的信號(hào)（ S/N3）時(shí)進(jìn)入檢測(cè)池的最小樣品濃度。 ③ 線性范圍 三、紫外吸收檢測(cè)器（ ultraviolet absorption detector, UVD） （一） 原理 001lgbcI I eITIAT??????????? 式中， I 為透射光強(qiáng)度， I0 為入射 光強(qiáng)度， T 為透光率， A 為吸光度（ absorbance），又稱光密度（ optical density: OD）或消光值（ extinction, E），b 為光在溶液中經(jīng)過(guò)的距離，一般為吸收池厚度， c 是吸光物質(zhì)溶液的濃度， ε為吸光系數(shù)。如果溶液濃度單位采用 mol/L， b 的單位為 cm，則相應(yīng)的吸光系數(shù)為摩爾吸光系數(shù)（ molar absorptivity）或摩爾消光系數(shù)，單位為 L/(mol?cm)，用符號(hào) ε 表示，則 A bc?? 由上式可見(jiàn)，吸光度與吸光系數(shù)、溶液濃度和光路長(zhǎng) 度成直線關(guān)系，當(dāng)紫外檢測(cè)器樣品的光路長(zhǎng)度一定時(shí)， ε 值越大，靈敏度越高。而 ε 的數(shù)值大小取決于波長(zhǎng)和樣品物質(zhì)的性質(zhì)，它表明物質(zhì)分子對(duì)特定波長(zhǎng)輻射的吸收能力。 （二） 單波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器 光源：低壓汞燈 波長(zhǎng)： 254nm 結(jié)構(gòu)：雙光路單流路系統(tǒng) 特點(diǎn)：適用于相當(dāng)多的有機(jī)化合物，特別是對(duì)芳香族化合物。該檢測(cè)器具有靈敏度高，穩(wěn)定性好，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，使用維護(hù)方便等優(yōu)點(diǎn)。 （三） 多波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器 光源：氘燈、氫燈或中壓汞燈 波長(zhǎng)： 200nm～ 400nm 特點(diǎn)：靈敏度要比單波長(zhǎng)式 UV254 檢測(cè)器略低，選擇性比 UV254 高。 （四） 紫外 /可 見(jiàn)分光式檢測(cè)器 光源：氘燈（紫外區(qū)） /鎢燈（可見(jiàn)區(qū)）。 (deuterium lamp 氘燈； parator 比色器； grating 光柵； splitter 分光器； slit 狹縫。 ) （五） 掃描型可變波
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