色譜分析中國藥科大學(xué)第4章-第7節(jié)檢測方法-文庫吧資料
2025-01-12 23:17本頁面
【正文】 1013g。熒光檢測器就是在樣品的激發(fā)波長處測量發(fā)射光的強弱。 (5) 選擇最佳波長 ① 使檢測波長隨時間變化而變化，從而提高每一分離組分的檢測靈敏度； ② 采用各組分的最大吸收波長同時進行多通道（多信號）檢測。通過選擇適當(dāng)?shù)臏y定波長、參比波長和帶寬，使一種化合物的色譜峰被完全抑制，提高選擇性，實現(xiàn)未分離峰的準(zhǔn)確 定量分析。 (2) 色譜峰的鑒定 ① 與標(biāo)準(zhǔn)品或標(biāo)準(zhǔn)光譜比較 ② 三維色譜能提供更多更全面的信息 (3) 寬譜帶檢測 可以選擇整個波長范圍，例如從 190nm～ 600nm，譜帶寬度為 400nm，僅需一次進樣，則在這一段波長范圍內(nèi)有吸收的所有組分都能被檢測出來。純物質(zhì)色譜峰各點處的濃度不同，因而吸收光譜振幅大小不一，但吸收比應(yīng)當(dāng)相等。 光電二極管陣列檢測器的光路 紫外 檢測器的光路 應(yīng)用 (1) 色譜峰的純度檢查 Ⅰ）比較光譜法 純物質(zhì)峰 :在色譜峰范圍內(nèi)任何洗脫 時間處所取的光譜圖應(yīng)該是一致的，僅在振幅上有差異（見圖 1）， 不純物質(zhì)峰：在色譜峰的不同部位得到的吸收光譜中，吸收最大值發(fā)生了位移（見圖 2）。 ③ 在色譜運行期間可以逐點進行光譜掃描，得到時間－波長－吸收值三維圖形。 特點 ① 同時得到多個波長的色譜圖，因此可以計算不同波長的相對吸收比。樣品與光柵的相對位置正好相反的結(jié)構(gòu)，經(jīng)常被稱為“倒光學(xué)”（ reversed optics）系統(tǒng)。 工作原理與儀器結(jié)構(gòu) 由于光電二極管陣列檢測器在結(jié)構(gòu)上的主要特點是用光電二極管陣列同時接受來自流通池的全光譜透過光。 缺點：停流掃描中斷了色譜信息，也會導(dǎo)致色譜峰展寬。 ) （五） 掃描型可變波長紫外檢測器 它能在停止流動的情況下，記錄樣品池中洗脫組分的吸收行為。 （四） 紫外 /可 見分光式檢測器 光源：氘燈（紫外區(qū)） /鎢燈（可見區(qū)）。該檢測器具有靈敏度高，穩(wěn)定性好，結(jié)構(gòu)簡單，使用維護方便等優(yōu)點。而 ε 的數(shù)值大小取決于波長和樣品物質(zhì)的性質(zhì)，它表明物質(zhì)分子對特定波長輻射的吸收能力。 ③ 線性范圍 三、紫外吸收檢測器（ ultraviolet absorption detector, UVD） （一） 原理 001lg
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