儀器分析課件氣相色譜分析gc(存儲(chǔ)版)
【正文】 fVf V f MfV??? ? ???注意：校正因子與試樣、標(biāo)準(zhǔn)物和檢測(cè)器類(lèi)型和載氣性質(zhì)有關(guān)，與其它所有條件無(wú)關(guān)！自己用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)，或部分可以查表得到。 39。 未知物的碳數(shù)則可從色譜圖查出 t后 ， 以上式求出 n。一般地，H2:Air = 1:10。 3） 載氣種類(lèi)：載氣與試樣的熱導(dǎo)系數(shù)相差越大 ， 則靈敏度越高 。 b) Upper limit of linearity 熱導(dǎo)檢測(cè)器 原理 :由于不同氣態(tài)物質(zhì)所具有的熱傳導(dǎo)系數(shù)不同 ，當(dāng)它們到達(dá)處于恒溫下的熱敏元件 （ 如 Pt, Au, W, 半導(dǎo)體 ） 時(shí) ， 其電阻將發(fā)生變化 ， 將引起的電阻變化通過(guò)某種方式轉(zhuǎn)化為可以記錄的電壓信號(hào) ， 從而實(shí)現(xiàn)其檢測(cè)功能 構(gòu)成 :由池體和熱敏元件構(gòu)成 。 表面空隙適中 、 比表面積適中 、 機(jī)械強(qiáng)度較強(qiáng) 、 耐高溫 、 耐強(qiáng)腐蝕 、 價(jià)格偏高 。起分離作用的是固定液。 與柱效的關(guān)系 R ∝ n 1/2 增加柱長(zhǎng) 減小塔板高度 限制： L過(guò)長(zhǎng) ， 保留時(shí)間延長(zhǎng) ， 分析時(shí)間延長(zhǎng) ，色譜峰擴(kuò)展 。s Encyclopedia of Industrial Chemistry 色譜分離的基本理論 塔板理論 塔板理論認(rèn)為 ， 一根柱子可以分為 n段 ， 在每段內(nèi)組分在兩相間很快達(dá)到平衡 ， 把每一段稱(chēng)為一塊理論塔板 。 保留體積 ：從進(jìn)樣至被測(cè)組分出現(xiàn)最大濃度時(shí)流動(dòng) 相通過(guò)的體積 VR。 Ⅴ 記錄系統(tǒng)：放大器、記錄儀、色譜工作站。因此可將氣相色譜分為氣固色譜和氣液色譜 。 分離原理 ：基于待測(cè)物在氣相和固定相之間的吸附脫附 （ 氣固色譜 ） 和分配 （ 氣液色譜 ） 來(lái)實(shí)現(xiàn)的 。 Ⅳ 檢測(cè)系統(tǒng)：檢測(cè)器、檢測(cè)室。峰與峰底之間的面積稱(chēng)為峰面積 (peak area) 峰的區(qū)域?qū)挾龋? a、峰底寬 b、半高峰寬 保留值 : 保留時(shí)間 ：從進(jìn)樣至被測(cè)組分出現(xiàn)濃度最大值時(shí)所 需時(shí)間 tR。 3) 靈敏度高： ppm~ppb級(jí) 4) 分析速度快：幾分鐘或幾十分鐘可完成 5) 操作簡(jiǎn)便：無(wú)論操作和理論解釋方面都比較簡(jiǎn)單 6) 儀器成本相對(duì)較低 Currently, gas chromatography is one of the most important and definitely the most economic of all separation methods. Its applicability ranges from the analysis of permanent gases and natural gas to heavy petroleum products (up to 130 carbon atoms, simulated distillation), oligosaccharides, lipids, etc. Moreover, as far as chromatographic efficiency and GC system selectivity is concerned, no other separation technique can pete with gas chromatography. The dictum If the separation problem can be solved by gas chromatography, no other technique has to be tried out is now generally accepted. Ullmann39。 所以 R=。載體為固定液提供大的惰性表面，以承擔(dān)固定液，使其形成薄而勻的液膜。 ?非硅藻土型擔(dān)體：聚合氟塑料擔(dān)體 、 玻璃微球擔(dān)體 、 高分子微球擔(dān)體等 。 氣相色譜檢測(cè)器 通用檢測(cè)器有： ， TCD (Thermal conductivity detector) 測(cè)一般化合物和永久性氣體 , FID (Hydrogen flame ionization detector) 測(cè)一般有機(jī)化合物 專(zhuān)用檢測(cè)器有： ， ECD (Electron capture detector) 測(cè)帶強(qiáng)電負(fù)性原子的有機(jī)化合物 ， FPD (Flame photometric detector) 測(cè)含硫 、 含磷的有機(jī)化合物 特殊檢測(cè)器有： FTIR、 MS、 測(cè)化合物結(jié)構(gòu) 將經(jīng)過(guò)色譜柱分離的各組分 ,按其特性和含量轉(zhuǎn)變成易于記錄的電信號(hào) Sensitivity the signal output per unit concentration or unit mass of a substance in the mobile phase Minimum detectability the concentration or the amount of analyte for which the peak height is four times the intrinsic noise height of the detector (signaltonoise ratio S/N = 4). Linear range The part of the curve for which the response increases proportionally with increased concentration or quantity For quantitation, work in the linear range is preferable, it is expressed numerically as the ratio of the upper limit of linearity 檢測(cè)器的主要技術(shù)指標(biāo) Dynamic r
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