儀器分析課件氣相色譜分析gc-在線瀏覽
2025-05-09 05:21本頁(yè)面
【正文】 圖 1 、色譜過(guò)程 圖 色譜圖 A B KAKB 色譜柱中的混合組分分離示意圖 ? 色譜圖 （ chromatogram）： 試樣中各組分經(jīng)色譜柱分離后 ， 按先后次序經(jīng)過(guò)檢測(cè)器時(shí) ， 檢測(cè)器就將流動(dòng)相中各組分濃度變化轉(zhuǎn)變?yōu)橄鄳?yīng)的電信號(hào) ， 由記錄儀所記錄下的 信號(hào) 時(shí)間曲線 稱為 色譜流出曲線 ? 色譜圖界面 常用術(shù)語(yǔ)： 基線： 在操作條件下，僅有純流動(dòng)相進(jìn)入檢測(cè)器時(shí) 的流出曲線。峰與峰底之間的面積稱為峰面積 (peak area) 峰的區(qū)域?qū)挾龋? a、峰底寬 b、半高峰寬 保留值 : 保留時(shí)間 ：從進(jìn)樣至被測(cè)組分出現(xiàn)濃度最大值時(shí)所 需時(shí)間 tR。 死時(shí)間：不被固定相滯留的組分 ， 從進(jìn)樣至出現(xiàn)濃 度最大值時(shí)所需的時(shí)間稱為死時(shí)間 (dead time)， tM。 tR?= tR – tM 2) 調(diào)整保留體積：扣除死體積后的保留體積 。有機(jī)化合物約20%可用 GC 分析。 3) 靈敏度高： ppm~ppb級(jí) 4) 分析速度快：幾分鐘或幾十分鐘可完成 5) 操作簡(jiǎn)便：無(wú)論操作和理論解釋方面都比較簡(jiǎn)單 6) 儀器成本相對(duì)較低 Currently, gas chromatography is one of the most important and definitely the most economic of all separation methods. Its applicability ranges from the analysis of permanent gases and natural gas to heavy petroleum products (up to 130 carbon atoms, simulated distillation), oligosaccharides, lipids, etc. Moreover, as far as chromatographic efficiency and GC system selectivity is concerned, no other separation technique can pete with gas chromatography. The dictum If the separation problem can be solved by gas chromatography, no other technique has to be tried out is now generally accepted. Ullmann39。 設(shè)柱長(zhǎng)為 L， 理論塔板高度為 H， 則 H = L / n 式中 n為理論塔板數(shù)。 neff 越大或 Heff越小 ， 則色譜柱的柱效越高 。 分離度可以用來(lái)作為衡量色譜峰分離效能的指標(biāo)。 所以 R=。 使用性能優(yōu)良的色譜柱，并選擇最佳分離條件 在氣相色譜分析中 ， 首要的問(wèn)題是設(shè)法把一混合物中的不同組分分離開(kāi) ， 然后通過(guò)鑒定器對(duì)分離出來(lái)的各組分依次進(jìn)行檢測(cè) 。 因此 ，在建立一個(gè)分析方法的過(guò)程中 ， 色譜柱和分離操作條件的選擇往往是實(shí)際工作的主要內(nèi)容 。主要用于分離小分子量的永久氣體及烴類(lèi)。載體為固定液提供大的惰性表面，以承擔(dān)固定液，使其形成薄而勻的液膜。 常用固體吸附劑 ： 硅膠 (強(qiáng)極性 ) 氧化鋁 (弱極性 ) 活性炭 (非極性 ) 沸石分子篩 (極性 ) 人工合成的高分子多孔微球 (GDX)：多孔聚合物 ， 其孔徑大小可以人為控制 。Chromosorb系列 極性：苯乙烯 +二乙烯苯共聚物中引入極性基團(tuán)： GDX3, 4 Porapak 系列等 特點(diǎn)： ?分析對(duì)象大多是永久性和惰性氣體，低分子量的烴 ?熱穩(wěn)定性好，但種類(lèi)較少，應(yīng)用范圍有限。 氣液色譜固定相 → 固定液 /擔(dān)體 ?硅藻土型擔(dān)體 ? 紅色擔(dān)體 (101型 )：表面空隙小 、 比表面積大 、 機(jī)械強(qiáng)度高 、 擔(dān)液能力強(qiáng) 、 表面有吸附中心 。 ?非硅藻土型擔(dān)體：聚合氟塑料擔(dān)體 、 玻璃微球擔(dān)體 、 高分子微球擔(dān)體等 。 固定液及其選擇 對(duì)固定液的要求： a) 熱穩(wěn)定性好、蒸汽壓低 ——流失少； b) 化學(xué)穩(wěn)定性好 ——不與其它物質(zhì)反應(yīng)； c)對(duì)試樣各組分有合適的溶解能力（分配系數(shù) K 適當(dāng)）； d) 對(duì)各組分具有良好的選擇性。 固定液的極性： 固定液與待測(cè)化合物之間的作用力主要屬定向力 、誘導(dǎo)力 、 色散力 、 氫鍵力等弱相互作用為主 ， 所以固定相的極性對(duì)分離過(guò)程非常重要 。當(dāng)然被測(cè)物的保留時(shí)間要短、峰形不能有嚴(yán)重拖尾。 氣相色譜檢測(cè)器 通用檢測(cè)器有： ， TCD (Thermal conductivity detector) 測(cè)一般化合物和永久性氣體 , FID (Hydrogen flame ionization detector) 測(cè)一般有機(jī)化合物 專(zhuān)用檢測(cè)器有： ， ECD (Electron capture detector) 測(cè)帶強(qiáng)電負(fù)性原子的有機(jī)化合物 ， FPD (Flame photometric detector) 測(cè)含硫 、 含磷的有機(jī)化合物 特殊檢測(cè)器有： FTIR、 MS、 測(cè)化合物結(jié)構(gòu) 將經(jīng)過(guò)色譜柱分離的各組分 ,按其特性和含量轉(zhuǎn)變成易于記錄的電信號(hào) Sensitivity the signal output per unit concentration or unit mass of a substance in the mobile phase Minimum detectability
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