儀器分析課件氣相色譜分析gc-文庫(kù)吧資料
2025-03-28 05:21本頁(yè)面
【正文】 面積 A。 未知物的碳數(shù)則可從色譜圖查出 t后 ， 以上式求出 n。 3）也可通過(guò)在樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)物，看試樣中哪個(gè)峰增加來(lái)確定。 ? 定性方法 用已知物對(duì)照定性 該法是基于在一定操作條件下，各組分保留時(shí)間是一定值的原理。 6）對(duì)含羰基、羥基、鹵代基和胺基的有機(jī)物靈敏度很低或根本無(wú)響應(yīng)。一般地，H2:Air = 1:10。一般 N2:H2 = 1:1~1:； 2）空氣流速：流速越大。 來(lái)自色譜柱的有機(jī)物與 H2Air混合并燃燒 ， 產(chǎn)生電子和離子碎片 ， 這些帶電粒子在火焰和收集極間的電場(chǎng)作用下（ 幾百伏 ） 形成電流 ， 經(jīng)放大后測(cè)量電流信號(hào) 影響 FID靈敏度的因素： 1）載氣和氫氣流速：通常以 N2為載氣，其流速主要考慮其柱效能。 用 N2作載氣 ， 熱導(dǎo)系數(shù)較大的試樣 (如甲烷 )可出現(xiàn)倒峰 。 3） 載氣種類(lèi)：載氣與試樣的熱導(dǎo)系數(shù)相差越大 ， 則靈敏度越高 。 但溫度過(guò)低 ， 可使試樣凝結(jié)于檢測(cè)器中 。 影響 TCD靈敏度的因素： 1） 橋電流 I：信號(hào)大小 ∝ I3 電流通常選擇在 100~200 mA之間 (N2作載氣 ， 100~150 mA； H2作載氣 ， 150~200 mA)。 特點(diǎn) :對(duì)任何氣體均可產(chǎn)生響應(yīng) ,因而通用性好 ， 且線性范圍寬 、 價(jià)格便宜 、 應(yīng)用范圍廣 。 b) Upper limit of linearity 熱導(dǎo)檢測(cè)器 原理 :由于不同氣態(tài)物質(zhì)所具有的熱傳導(dǎo)系數(shù)不同 ，當(dāng)它們到達(dá)處于恒溫下的熱敏元件 （ 如 Pt, Au, W, 半導(dǎo)體 ） 時(shí) ， 其電阻將發(fā)生變化 ， 將引起的電阻變化通過(guò)某種方式轉(zhuǎn)化為可以記錄的電壓信號(hào) ， 從而實(shí)現(xiàn)其檢測(cè)功能 構(gòu)成 :由池體和熱敏元件構(gòu)成 。最好用程序升溫方法，以實(shí)驗(yàn)優(yōu)化選擇的條件為工作條件 氣體流速 : 實(shí)際工作中，為了縮短分析時(shí)間，常使流速稍高與最佳流速。 規(guī)定： β,β’氧二丙腈固定液的極性 P=100 角鯊?fù)楣潭ㄒ?極性 的 P=0 按 P的數(shù)值將固定液的極性以 20間隔分為五級(jí)： 0~20 為 0~+1 ，稱(chēng)非極性固定液； 20~40 為 +1~+2 ，稱(chēng)弱極性固定液； 40~60 為 +2~+3 ，稱(chēng)中極性固定液； 80~100 為 +4~+5 , 稱(chēng)強(qiáng)極性固定液； 固定液類(lèi)型 極性 例子 分離對(duì)象 烴類(lèi) 非極性 角鯊?fù)?、石蠟? 非極性物質(zhì)分離 弱極性 甲基硅氧烷、苯基硅 中極性 氧烷、氟基硅氧烷 硅氧烷類(lèi) 強(qiáng)極性 氰基硅氧烷 不同極性物質(zhì)分離 醇和醚類(lèi) 強(qiáng)極性 聚乙二醇 強(qiáng)極性物質(zhì) 酯和聚脂類(lèi) 中強(qiáng)極性 苯甲酸二壬酯 各類(lèi)物質(zhì) 腈和腈醚類(lèi) 強(qiáng)極性 氧二丙腈 極性物質(zhì) 有機(jī)皂土 弱極性 芳香異構(gòu)體 固定液分類(lèi) 固定液選擇： 按“相似相溶”原理選擇固定液 非極性組分 —非極性固定液 —沸點(diǎn)低的物質(zhì)先流出 極性物質(zhì) —極性固定液 —極性小的物質(zhì)先流出 各類(lèi)極性混合物 —極性固定液 —極性小的物質(zhì)先流出 優(yōu)選固定液 : 甲基硅油（聚硅氧烷 )SE30, OV101 苯基甲基硅油 OV3 三氟丙基甲基硅油 OV210 聚乙二醇 Carbowax 20M 丁二酸二乙二醇酯 EGS 廣譜固定相 相對(duì)而言，聚硅氧烷和高分子微球是“萬(wàn)能者” 具有各種取代基或不同取代基含量的聚硅氧烷是使用最廣泛的固定液 ， 可由取代基調(diào)節(jié)極性 ， 熱穩(wěn)定性好 ， 使用溫度范圍寬 Polysiloxanes 操作條件的選擇 : 汽化溫度 : 考慮試樣的汽化 . 汽化溫度和檢測(cè)室溫度高于柱溫 3070度 柱溫 :考慮固定相的穩(wěn)定性 .能使沸點(diǎn)最高的組分達(dá)到分離的前提下，盡量選擇較低的溫度。 固定液的選擇：主要根據(jù)其極性來(lái)選擇 。 表面空隙適中 、 比表面積適中 、 機(jī)械強(qiáng)度較強(qiáng) 、 耐高溫 、 耐強(qiáng)腐蝕 、 價(jià)格偏高 。 ? 白色擔(dān)體 (6201型 )：表面空隙較大 、 比表面積較小 、 機(jī)械強(qiáng)度較差 、 擔(dān)液能力中 、 表面無(wú)吸附中心 。 吸附劑 主要成份 T m ax /oC 性質(zhì) 活化方法簡(jiǎn)述 分離對(duì)象 活性炭 C 300 非極性 苯浸 + 通過(guò)熱水蒸汽 + 180oC 烘干 永久氣體、非極性烴 石墨炭黑 C 500 非極性 同上 同上 + 高沸點(diǎn)有 機(jī) 物 硅膠 S iO2? xH 2O 400 氫鍵型 HC l 浸 + 水洗 + 180oC 烘干 +200oC 活化 ( 使用前 ) 永久氣體、非極性烴 氧化鋁 Al 2 O 3 400 弱極性 200 ~1000oC 活化 烴 + 有 機(jī) 異 構(gòu) 物 + H 同位 素 分子篩 X MO ? yA l2O3 ? zSi O2? nH2O 400 極性 350 ~550oC 活化 永久氣體 + 惰 性 氣體 G D X 多 孔 聚 合 物 200 不同極 性 170oC 除水、通氣活化 水 + 氣 體 氧 化 物+C H4+ 低 級(jí) 醇 對(duì)載體的要求： 粒度均勻，強(qiáng)度高，表面呈惰性，比表面高并可被固定液完全浸潤(rùn)。 非極性：苯乙烯 +二乙烯苯共聚 GDX1,2。起分離作用的是固定液。 2）用于氣液色譜的固定相：固定液 +載體。 氣相色譜柱可分為兩類(lèi)： 1）用于氣固色譜的固定相：固體吸附劑；利用其中固體吸附劑對(duì)不同物質(zhì)的吸附能力差別進(jìn)行分離。 分離過(guò)程是在色譜柱中完成 ， 可見(jiàn)色譜柱是色譜儀的關(guān)鍵部分 ， 而其中固定相組成與性質(zhì)更是直接與分離效能有關(guān) 。 與柱效
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