氣相色譜分析講義(1)-文庫吧資料
2025-03-28 04:06本頁面
【正文】 物 (如烴類物質(zhì) )的檢測(cè) 。 空氣中痕量氯氣的直接測(cè)定色譜圖 用 TCD+填充柱測(cè)定甲醇中微量水含量。右圖為其色譜圖。用雙柱系統(tǒng)可將 O2 、 NCO Cl2 完全分離。 (二 ) 水及氧化性化工產(chǎn)品的程序升溫分析，要對(duì)樣品中微量水定量，必須用 TCD。 TCD常用于工廠控制分析或在線監(jiān)測(cè)。 TCD使用注意事項(xiàng) TCD的應(yīng)用舉例 TCD特別適用于 永久性氣體 、 C1～ C3烴，硫和碳各種形態(tài)的氧化物以及水等揮發(fā)性化合物的分析。當(dāng)室溫升高，凈化器處于氣固平衡狀態(tài)，向氣相中解吸雜質(zhì)增多，于是基線向上漂移。如不及時(shí)更換，載氣凈化系統(tǒng)就成了溫度誘導(dǎo)漂移的根源。 載氣和尾吹氣應(yīng)加凈化裝置，以除去氧氣。分析過程中，若需要更換色譜柱、進(jìn)樣墊或鋼瓶，務(wù)必要先關(guān)橋電流，再更換。 一般： N2作載氣， 110～ 150mA； H2作載氣， 150～ 250mA 圖中所推薦的橋電流值，是指無氧存在時(shí)，如果載氣中含氧時(shí)，熱絲會(huì)氧化而燒斷、或使熱絲壽命縮短，所以載氣必須除氧，而且要用不銹鋼輸送管，不要使用聚四氟乙烯作載氣輸送管，因?yàn)榫鬯姆蚁┕軙?huì)滲透氧氣。 熱絲溫度的高低（橋電流的大?。┦怯奢d氣種類和池體溫度決定的 。 TCD使用注意事項(xiàng) TCD深度合適 毛細(xì)柱端必須插至測(cè)量池腔入口處合適的深度。s 4）熱敏元件阻值 ：阻值高、電阻溫度系數(shù)大（隨溫度改變，阻值改變大，或者說熱敏性好）的熱敏元件，其靈敏度高。 表 ： 某些氣體與蒸氣的熱導(dǎo)系數(shù)（ λ ），單位： J / cm在填充柱分析中，一般載氣流速在3045mL/min為宜 ，對(duì)微型 TCD（毛細(xì)管分析），為有效消除峰形擴(kuò)展，同時(shí)又保持高的靈敏度， 通常載氣加尾吹氣的總流速在 30～ 45 mL/min。 TCD為濃度型檢測(cè)器， 對(duì)載氣流速的波動(dòng)很敏感， TCD的峰面積響應(yīng)值反比于載氣流速。實(shí)驗(yàn)表明，在橋電流 160～ 200mA時(shí)，用 %的超純氫比用 99%普通氫靈敏度高 6%～ 13%。 另外， 載氣純度影響 TCD靈敏度 。 N2與 Ar作載氣，靈敏度低，易出 W峰，線性范圍窄、一般只在分析 H He氣時(shí)用。氫的熱導(dǎo)系數(shù)最大，傳熱好，通過的橋電流也可適當(dāng)加大，靈敏度進(jìn)一步提高。因?yàn)?H He的熱導(dǎo)系數(shù)遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于其它化合物。載氣的熱導(dǎo)系數(shù)大，通過的橋路電流也可適當(dāng)加大，則檢測(cè)靈敏度進(jìn)一步提高。而對(duì)于氣體樣品，特別是永久氣體，采用此法可達(dá)到較好的效果。以防止試樣組分在檢測(cè)器中冷凝。增大溫差有二種方法 :一是提高橋電流，以提高熱絲溫度，前面已討論過。 TCD靈敏度與熱絲和池體溫度差成正比。橋電流太高時(shí)，還可能造成鎢絲燒壞 ,電流通常選擇在 50~200 mA之間 2）池體溫度： 不同溫度允許的橋電流值是不同的。 TCD檢測(cè)器特點(diǎn) 優(yōu)點(diǎn)： 1）通用型，應(yīng)用廣泛 2）結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單 3）穩(wěn)定性好 4）線性范圍寬 5）不破壞組分，可重新收集制備 缺點(diǎn)：與其他檢測(cè)器比靈敏度稍低 （因大多數(shù)組分與載氣熱導(dǎo)率差別不大） 1）橋電流 i： i 增加 —— 熱敏元件溫度增加 —— 元件與池體間溫差增加 —— 氣體熱傳導(dǎo)增加 —— 靈敏度增加。記錄儀記錄下組分濃度隨時(shí)間變化的峰狀圖形。這時(shí)電橋失去平衡， a、 b兩端存在著電位差，有電壓信號(hào)輸出。R3≠R 測(cè) 此時(shí) ， 調(diào)節(jié)電路電阻使電橋平衡 ， 即 R2*R測(cè) =R3*R參 ， ab兩端無電壓信號(hào)輸出 ， 記錄儀走基線 。 測(cè)量臂：需要攜帶被分離組分的載氣流過。 池體：一般用不銹鋼制成 熱敏元件：電阻率高、電阻溫度系數(shù)大、且價(jià)廉易加工 的錸鎢絲制成。 構(gòu)成：由池體和熱敏元件構(gòu)成。 現(xiàn) 仍在廣泛應(yīng)用。如 TCD、 ECD 。如 FID、 FPD 。 選擇型：對(duì)特定物質(zhì)有高靈敏響應(yīng)，如 ECD、 FPD、 NPD。如 FID、 FPD。 如 TCD、 ECD。 根據(jù)檢測(cè)器的響應(yīng)原理 ， 可將其分為 濃度型 和 質(zhì)量型 檢測(cè)器 。 程序升溫方式： 單階程序升溫 多階程序升溫 四、檢測(cè)系統(tǒng) 檢測(cè)器：是將流出色譜柱的被測(cè)組分的濃度轉(zhuǎn)變?yōu)? 電信號(hào)的裝置，是色譜儀的眼睛。 程序升溫：對(duì)于沸程較寬的復(fù)雜樣品，如果在一恒溫下分
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