儀器分析課件氣相色譜分析gc-展示頁
2025-03-31 05:21本頁面
【正文】 的關系 R ∝ n 1/2 增加柱長 減小塔板高度 限制： L過長 ， 保留時間延長 ， 分析時間延長 ，色譜峰擴展 。 21)1()2(21)1()2( )(22wwttwwttR RRRR??????★ R 越大，表明兩組分分離效果越好 ★ 保留值之差取決于固定液的熱力學性質 ★ 色譜峰寬窄反映色譜過程動力學因素及柱效能高低 ? 對于峰形對稱且滿足正態(tài)分布的色譜峰： R=1, 分離程度為 98%； R=，分離程度可達 %。 Heff=L/neff 色譜分離條件的選擇 分離度（ resolution） : 相鄰兩色譜峰保留值之差與兩組分色譜峰底寬度平均值之比，用 R表示。 理論塔板數(shù)（ n）可根據(jù)色譜圖上所測得的保留時間（ tR）和峰底寬（ w）或半峰寬（ wh/2 ）按下式推算 ： 2)(16Wtn R? 22)(hRWtn ?或 有效塔板數(shù)（ neff）的計算公式為 ； 222/)(16)( wtw tn RhRe ff???? 通常用有效塔板數(shù) （ neff） 來評價柱的效能比較符合實際 。s Encyclopedia of Industrial Chemistry 色譜分離的基本理論 塔板理論 塔板理論認為 ， 一根柱子可以分為 n段 ， 在每段內組分在兩相間很快達到平衡 ， 把每一段稱為一塊理論塔板 。 2) 效能高 (分辨能力強 )：可分離分析十分復雜的多組分混合物，一次分析幾十種甚至上百種組分。 VR ? = VR – VM 或 VR ? = tR ? F0 GC 特點： 1) 應用范圍廣：氣體、液體或沸點不太高的固體在操作溫度不分解，一般都可使用。 死體積 : 不被固定相滯留的組分 ， 從進樣至出現(xiàn)濃 度最大值時流動相通過的體積稱為死體積 (dead volume) ， VM VM = tM F 0 （ F0為柱尾載氣體積流量 ） 調整保留值 : 1) 調整保留時間：扣除死時間后的保留時間 。 保留體積 ：從進樣至被測組分出現(xiàn)最大濃度時流動 相通過的體積 VR。 峰高與峰面積 ：色譜峰頂點與峰底之間的垂直距離稱為峰高 (peak height)。這就是氣相色譜法分析的過程。分離后的各組分，先后流出色譜柱進入檢測器，檢測器將其濃度信號轉變成電信號，再經(jīng)放大器放大后在記錄器上顯示出來，就得到了色譜的流出曲線。 Ⅴ 記錄系統(tǒng)：放大器、記錄儀、色譜工作站。柱材料包括金屬、玻璃、融熔石英等。柱分離系統(tǒng)是色譜分析的心臟部分。 獲得純凈、流速穩(wěn)定的載氣。因此可將氣相色譜分為氣固色譜和氣液色譜 。 分類 ?按兩相狀態(tài)分類 流動相：氣體 GSC GLC 氣相色譜 液體 LSC LLC 液相色譜 ?按固定相分類 柱色譜 ：包括填充柱色譜和毛細管色譜 紙色譜： 用濾紙作固定相，試樣點在濾紙，用溶劑將其展開 薄層色譜或薄層層析（ TLC） ：將吸附劑涂成或壓成薄膜，然后將點在上面的試樣用溶劑展開 按分離原理分類 ?吸附色譜 ：利用固定相對不同組分吸附性能差別 ?分配色譜： 利用不同組分在兩相中分配系數(shù)差別 ?離子交換色譜 ：利用不同離子在離子交換固定相親和 力差別 ?凝膠色譜 ：利用不同組分分子量差別而先后被過濾 氣相色譜 過程 ： 待測物樣品被蒸發(fā)為氣體并注入到色譜分離柱柱頂 ， 以惰性氣體 （ 指不與待測物反應的氣體 ， 只起運載蒸汽樣品的作用 ， 也稱載氣 ） 將待測物樣品蒸汽帶入柱內分離 。氣相色譜分析 Gas chromatography 色譜分析 : ? 分離分析技術 先分離后分析 ? 分離效能高，分析速度快，樣品用量少，自動化 程度高 ，有著廣泛的應用。 以試樣組分 (具有不同的物理化學性質和結構差異 )在固定相和流動相間的溶解 、 吸附 、 分配 、 離子交換或其他親和作用的差異為依據(jù)而建立起來的分離分析方法稱色譜法 ?固定相 :stationary phase 保持固定 , 起分離作用的填充物 ?流動相 :mobile phase 流經(jīng)固定相的空隙或表面的沖洗 劑 ? 利用不同物質在不同的兩相 （ 固定相 ， 流動相 ）中具有不同的分配系數(shù) （ 或溶解度 ） ， 當兩相作相對運動時 ， 這些物質在兩相中的分配反復進行多次 ， 這樣使得那些分配系數(shù)只有微小差異的組分產(chǎn)生很大的分離效果 ， 從而使不同組分得到完全分離 。 分離原理 ：基于待測物在氣相和固定相之間的吸附脫附 （ 氣固色譜 ） 和分配 （ 氣液色譜 ） 來實現(xiàn)的 。 ? Time 氣相色譜儀通常由五部分組成： Ⅰ 載氣系統(tǒng)：氣源、氣體凈化器、供氣控制閥門和儀表 。 Ⅱ 進樣系統(tǒng) :進樣器 (微量注射器或六通閥 )、汽化室 Ⅲ 分離系統(tǒng)：色譜柱、控溫柱箱。分離柱包括填充柱和毛細管柱。 Ⅳ 檢測系統(tǒng)：檢測器、檢測室。 ? 氣體進樣器（六通閥） Sample 進行氣相色譜法分析時，載氣（一般用氮氣或氫氣）由高壓鋼瓶供給，經(jīng)減壓閥減壓后，載氣進入凈化管干燥凈化，然后由穩(wěn)壓閥控制載氣的流量和壓力，以穩(wěn)定的壓力進入氣化室，當氣化室中注入樣品時，樣品立即被氣化并被載氣帶入色譜柱進行分離。 利用色譜流出曲線上的色譜峰就可以進行定性、定量分析。
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