色譜分析法ppt課件-wenkub
2023-05-27 13:04:33 本頁面
【正文】 國植物學(xué)家 茨維特 ? Tswett植物色素分離實(shí)驗(yàn)圖示： ? 樣 品：植物色素 ? 固定相： CaCO3顆粒 ? 流動(dòng)相：石油醚 流動(dòng)相 石油醚 混合色素 葉綠素 葉黃素 胡蘿卜素 分離組分 色譜柱 固定相 碳酸鈣 表 1 色譜法的發(fā)展簡史 年代 發(fā)明者 發(fā)明的色譜方法或重要應(yīng)用 1906 Tswett 用碳酸鈣作吸附劑分離植物色素。 1938 Izmailov, Shraiber 最先使用薄層色譜法。 1949 Macllean 在氧化鋁中加入淀粉黏合劑制作薄層板使薄層色譜進(jìn)入實(shí)用階段 1952 Martin, James 從理論和實(shí)踐方面完善了 氣 液分配色譜法。 1959 Porath, Flodin 發(fā)表凝膠過濾色譜的報(bào)告。 1981 Jenson等 創(chuàng)立了毛細(xì)管電泳法。 二、色譜法的定義與分類 ? 利用不同物質(zhì)在固定相和流動(dòng)相中具有不同的 分配系數(shù) ，當(dāng)兩相作相對(duì)移動(dòng)時(shí)，使這些物質(zhì)在兩相間進(jìn)行反復(fù)多次分配，原來微小的分配差異產(chǎn)生了很明顯的分離效果，按照先后順序依次流出色譜柱。如圖所示。 ? 關(guān)系： W=4σ， W1/2=， W=A?O?A E G F H 進(jìn)樣 空氣峰 C I D J t B h21h?221/WW0tRRtt?信號(hào) O 0 2. 基本術(shù)語 ⑴保留時(shí)間…………Rt ⑵死時(shí)間……………0t ⑶調(diào)整保留時(shí)間……0ttt RR ??? ⑷保留體積…………cRR FtV ? ⑸死體積……………cFtV 00 ? ⑹調(diào)整保留體積……cRRR FtVVV ????? 0 ⑺ 相對(duì)保留值 ……… 222 , 111RRRRtVrtV?????? 2. 基本術(shù)語 A?O?A E G F H 進(jìn)樣 空氣峰 C I D J t B h21h?221/WW0tRRtt?信號(hào) O 0 ? 保留值是色譜定性分析和色譜過程熱力學(xué)特性的重要參數(shù)。另一個(gè)條件是色譜峰區(qū)域?qū)挾纫?。平衡時(shí)組分在固定相 (s)與流動(dòng)相 (m)中的濃度之比，稱為分配系數(shù)。 一、塔板理論 （一）分配平衡 ? 又稱為 分配比 。 0000R m s( 1 )V = V + KVR RRtt tkttt t k?????3. 色譜基本保留方程 1. 塔板理論的基本假設(shè)： （ 1） 色譜柱是由一系列連續(xù)、等距的水平塔組成，在柱內(nèi)每層塔板內(nèi)部，組分能夠在流動(dòng)相和固定相兩相中達(dá)到平衡。 （二）塔板理論 ? 塔板理論的這些假設(shè)，實(shí)際上是把組分在兩相間的連續(xù)轉(zhuǎn)移過程，分解為間歇地在單個(gè)塔板中的分配平衡過程，經(jīng)過多次分配平衡后，分配系數(shù)小的組分先達(dá)到塔頂（即揮發(fā)性大的組分先流出色譜柱）。 因此 ， 理論塔板數(shù)是評(píng)價(jià)柱效能的指標(biāo) 。 ? 為了克服塔板理論的缺陷， Van Deemter等在 Martin等人的工作基礎(chǔ)上，較完整地解釋了速率理論。譜帶的遷移速率的大小決定于流動(dòng)相線速度和溶質(zhì)在固定相中的保留值。 ? 引起譜帶展寬的主要因素有 ： (1)渦流擴(kuò)散； (2)分子擴(kuò)散； (3)傳質(zhì)阻力。s1 圖 范氏方程中各項(xiàng)對(duì)板高的貢獻(xiàn) 0tLu?Van Deemter方程方程中各項(xiàng)的
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