色譜分析法ppt課件-在線瀏覽
2025-06-29 13:04本頁面
【正文】 re 發(fā)明凝膠滲透色譜。 1975 Small 發(fā)明了以離子交換劑為固定相、強電解質(zhì)為流動相，采用抑制型電導(dǎo)檢測的新型離子色譜法。 表 2 色譜法起過關(guān)鍵作用的諾貝爾獎研究工作 年代 獲獎學(xué)科 獲獎研究工作 1937 化 學(xué) 胡蘿卜素化學(xué)，維生素 A和 B 1938 化 學(xué) 胡蘿卜素化學(xué) 1939 化 學(xué) 聚甲烯和高萜烯化學(xué) 1950 生理學(xué)醫(yī)學(xué) 性激素化學(xué)及其分離、腎皮素化學(xué)及其分離 1951 化 學(xué) 超鈾元素的發(fā)現(xiàn) 1955 化 學(xué) 腦下腺激素的研究和第一次合成聚肽激素 1958 化 學(xué) 胰島素的結(jié)構(gòu) 1961 化 學(xué) 光合作用時發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)的確認(rèn) 1970 生理學(xué)醫(yī)學(xué) 關(guān)于神經(jīng)元觸處遷移物質(zhì)的研究 化 學(xué) 發(fā)現(xiàn)糖核苷酸及其在生物合成碳水化合物中的作用 1972 化 學(xué) 核糖核酸化學(xué)酶結(jié)構(gòu)的研究 生理學(xué)醫(yī)學(xué) 抗體結(jié)構(gòu)的研究 ? 1906，俄國植物學(xué)家 發(fā)明色譜法，色譜之父 ? 1931，對液固吸附色譜的杰出貢獻(xiàn)者庫恩，分離出 60多種胡蘿卜素，核黃素、維生素，獲 1938年諾貝爾化學(xué)獎 ? 蒂塞利烏斯 (Tiselius)因電泳分析和分析方法的研究，發(fā)現(xiàn)血清蛋白組分，獲 1948年諾貝爾化學(xué)獎 ? 1941，馬丁 (Martin)和辛格 (Synge)創(chuàng)始分配色譜特別是紙色譜而共獲 1952年諾貝爾化學(xué)獎 ? 氨基酸自動分析儀發(fā)明人 (Stanford Moore)和 .斯坦 (William Howard Stein)，定量分析方法解決了有關(guān)氨基酸、多肽、蛋白質(zhì)等復(fù)雜的生物化學(xué)問題，獲 1972年諾貝爾化學(xué)獎 1. 色譜法的定義 色譜法又稱色層法或?qū)游龇?，是一種物理化學(xué)分析方法，它利用不同溶質(zhì) (樣品 )與固定相和流動相之間的作用力 (分配、吸附、離子交換等 )的差別，當(dāng)兩相做相對移動時，各溶質(zhì)在兩相間進(jìn)行多次“平衡”，使各溶質(zhì)達(dá)到相互分離。 ? 流動相 ：帶動樣品向前移動的另一相，與固定相處于平衡狀態(tài)。 2. 色譜法的分離原理 根據(jù)流動相的狀態(tài)將色譜法分成四大類。在混合物中，若兩個組分的 分配系數(shù)不等，則被流動相攜帶移動的速率不等，即形成差速遷移而被分離。 三、色譜過程與術(shù)語 1. 色譜過程 ? 色譜過程的實質(zhì) (1)色譜過程是吸附與解析的過程； (2)不同組分極性的差異導(dǎo)致吸附與解析的差異； (3)不同組分向前移動的過程是差異不斷累積過程，是在動態(tài)中由量變到質(zhì)變的過程。 色譜流出曲線 A?O?A E G F H 進(jìn)樣 空氣峰 C I D J t B h21h?221/WW0tRRtt?信號 O 0 ? 名詞術(shù)語 ：色譜峰、基線、峰高 h、標(biāo)準(zhǔn)偏差 σ、峰底寬 W、半峰寬 W1/峰面積 A； ? 包含信息 ： tR； h或 A； σ,W1/2,W 。 （ 1）根據(jù)色譜峰的數(shù)目，可以判斷試樣中所含組分的最少個數(shù)； （ 2）根據(jù)色譜峰的保留值可以進(jìn)行定性分析； （ 3）根據(jù)色譜峰高或面積可以進(jìn)行定量分析； （ 4）根據(jù)色譜峰間距及其寬度，可對色譜柱的分離效能進(jìn)行評價。 ? 色譜分離的首要條件是相鄰兩組分的保留值存在一定的差別，兩組分的色譜峰間距要足夠遠(yuǎn)。這就涉及到色譜熱力學(xué)和動力學(xué)。 氣相色譜理論基礎(chǔ) 1. 分配系數(shù) (K)：色譜過程中，在流動相和固定相中的溶質(zhì)分子處于動態(tài)平衡。 msccK ?? 分配系數(shù)的物理意義：表示平衡態(tài)下 ， 組分在固定相和流動相的濃度之比 ， 也叫做分配平衡常數(shù) 。分配系數(shù)的差異是所有色譜分離的實質(zhì)性的原因 。是平衡狀態(tài)下，組分在固定相 (s)
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