色譜分析法概論(2)-wenkub
2023-05-25 02:50:48 本頁面
【正文】 ttWWttR???? ＝＝22 分離度 ?設(shè)正常峰， W1≈W2= 4σ ， ?則 R=， %面積 (tR 177。 ? 半峰寬 (W1/2)：峰高一半處的峰寬。 ? 峰面積 (peak area； A)：色譜曲線與基線間 包圍的面積。R39。 )：由保留體積扣除死體積 后的體積 39。Rt17 ?定性參數(shù) 2 保留體積 (VR)：從進(jìn)樣開始到某個(gè)組分在柱后出現(xiàn)濃度極大時(shí)，所需通過色譜柱的流動(dòng)相體積。 ? 死時(shí)間 (t0)： 分配系數(shù)為零的組分，即不被固 定相吸附或溶解的組分的保留時(shí)間?；€反映儀器 (主要是檢測器 ) 的噪音隨時(shí)間的變化。 色譜過程是組分的分子在流動(dòng)相和固定相間多次 “ 分配 ” 的過程。 ? 應(yīng)用的科學(xué)領(lǐng)域：生命科學(xué) 、 材料科學(xué) 、 環(huán) 境科學(xué)等 。 （ 科學(xué)的科學(xué) ） ? 藥學(xué) （ 藥物分析 ） ：各國藥典收載了許多色 譜分析方法 。 10 11 色譜過程 ?組分的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)微小差異 與固定相作用差異 隨流動(dòng)相移動(dòng)的速度不等 差速遷移 色譜分離。 ?色譜峰 是流出曲線上的突起部分。 ? 調(diào)整保留時(shí)間 ( )： 某組分由于溶解（或被吸 附）于固定相，比不溶解（或不被吸附） 的組分在柱中多停留的時(shí)間。 cRR FtV ??c00 FtV ?＝死體積 (V0)：由進(jìn)樣器至檢測器的流路中未被固定相占有的空間。RVc39。R39。 返回 20 ?柱效參數(shù) ? 標(biāo)準(zhǔn)差 (standard deviation； σ)：正態(tài)色譜流出曲線上兩拐點(diǎn)間距離之半，即 寬之半。 W1/2= ? 峰寬 (peak width； W)：色譜峰兩側(cè)拐點(diǎn)作切線在基線上所截得的距離。 3σ)被分開，? tR =6 σ ，稱 6 σ分離 。 24 ? 容量因子 (capacity factor； k)： 在一定溫度和壓力 下，達(dá)到分配平衡時(shí)，組分在固定相和流 動(dòng)相中的質(zhì)量 (m)之比。v=L/tR u=L/t0 RttR 039。 ? msVV 039。在 LLC中 K主要與流 動(dòng)相的性質(zhì) (種類與極性 ) 有關(guān)；在 GLC中 K與 固定 相極性和柱溫有關(guān)。 正相 液液分配 色譜：流動(dòng)相的極性弱于固定相的極性。 （庫侖力和氫鍵力） 反相液液分配色譜：極性強(qiáng)的組分先出柱。 35 吸附色譜法 ?固定相 多為吸附劑，如硅膠、氧化鋁。 ?強(qiáng)極性流動(dòng)相占據(jù)吸附中心的能力強(qiáng)，洗脫能力強(qiáng)，使 k值小，保留時(shí)間短。 ? Ka與組分的性質(zhì)（極性、取代基的類型和數(shù)目、構(gòu)型有關(guān)）。 ③不飽和化合物的吸附力強(qiáng)，雙鍵數(shù)越多，吸附力越強(qiáng)。 也稱為分子排阻色譜法。選擇凝膠時(shí)應(yīng)使試樣的分子量落入此范圍。 ? K在分配色譜、吸附色譜、離子交換色譜和凝膠色譜中，分別為狹義分配系數(shù) K、吸附系數(shù)Ka、選擇性系數(shù) KA/B和滲透系數(shù) Kp， ? Vs分別為色譜柱（或薄層板）內(nèi)固定液體積、吸附劑表面積、離子交換劑總交換容量和凝膠孔內(nèi)總?cè)莘e。 ?分餾塔：在塔板上多次氣液平衡，按沸點(diǎn)不同而分離。 ?③分配系數(shù)在各塔板內(nèi)是常數(shù)。 ③ 分配平衡后， 0號(hào)塔板內(nèi) ms/mm＝ 。 60 兩組分的分離 A(kA=1)和 B(kB=)兩組分 61 組分 A(kA=1)在 n=5的色譜柱內(nèi)和出口的分布 N r 0 1 2 3 4 柱出口 0 1 0 0 0 0 0 1 0 0 0 0 2 0 0 0 3 0 0 4 0 5 6 7 8 9 10 62 結(jié)果： 組分 B: k=, 當(dāng) N=6和 7時(shí) ， 柱出口產(chǎn)生 B的濃度最大點(diǎn) 。 分配系數(shù) (容量因子 )不等是分離的前提 。 22R2)(0e2= ???ttCC－69 t=tR時(shí)， C有極大值： πσCC20m a x?Cmax即流出曲線的峰高 h。 C隨時(shí)間 t向峰兩側(cè)對稱下降。 73 理論塔板數(shù)與標(biāo)準(zhǔn)差 （ 峰寬或半峰寬 ） 和保留時(shí)間的關(guān)系： 2R)/( σtn ＝2R)1 6 ( Wtn ＝221R) 4( Wtn ＝74 理論塔板
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