色譜分析法概論(2)-展示頁
2025-05-26 02:50本頁面
【正文】 線的 距離。R39。R FtVVV ????39。RVc39。 18 ?定性參數(shù) 3 ? 調整保留體積 (adjusted retention volume。 cRR FtV ??c00 FtV ?＝死體積 (V0)：由進樣器至檢測器的流路中未被固定相占有的空間。R ttt ?＝定性參數(shù) 1 39。 ? 調整保留時間 ( )： 某組分由于溶解（或被吸 附）于固定相，比不溶解（或不被吸附） 的組分在柱中多停留的時間。tR)： 從進樣到某組分 在柱后出現(xiàn)濃度極大時的時間間隔。 ?色譜峰 是流出曲線上的突起部分。 ?基線 是在操作條件下，沒有組分流出時的流出曲線。 10 11 色譜過程 ?組分的結構和性質微小差異 與固定相作用差異 隨流動相移動的速度不等 差速遷移 色譜分離。 6 第一節(jié) 色譜法的分類和發(fā)展 一、色譜法的分類 按流動相的分子聚集狀態(tài)分類 : GC、 LC、 SFC 等 按固定相的分子聚集狀態(tài)分類 : GSC、 GLC、 LSC、 LLC等 按操作形式分類 : 柱色譜法、平面色譜法、毛細管電泳法等 按色譜過程的分離機制分類 : 分配色譜法、吸附色譜法、離子交換色譜法、 空間排阻色譜法、毛細管電泳法等 7 毛細管電色譜法 （ CEC） 色譜法 GSC 液相色譜法 （ LC） 柱色譜法 平面色譜法 毛細管電泳法 （ CE） LLC LSC SEC IEC BPC 紙色譜法 薄層色譜法 （ TLC） LLC LLC LSC 氣相色譜法（ GC） 柱色譜法 GLC 超臨界流體色譜法 （ SFC） 8 二、色譜法的發(fā)展 （一）色譜法的歷史 （二）色譜法的現(xiàn)狀和發(fā)展趨勢 1．新型固定相和檢測器的研制 2．色譜新方法的研究 3．色譜聯(lián)用技術 4．色譜專家系統(tǒng) 9 第二節(jié) 色譜過程和基本原理 一、色譜過程 實現(xiàn)色譜操作的基本條件是必須具備相對運動的兩相，固定相 (stationary phase)和流動相 (mobile phase)。 （ 科學的科學 ） ? 藥學 （ 藥物分析 ） ：各國藥典收載了許多色 譜分析方法 。1 第十七章 色譜分析法概論 chromatography 分析化學教研室 李發(fā)美教授 2 色譜法的分類和發(fā)展 色譜過程和基本原理 基本類型色譜方法及其分離機制 色譜法基本理論 3 4 高分離效能、高靈敏度、高選擇性、 分析速度快、 應用范圍廣 色譜法的特點 : 5 色譜學的重要作用 ? 諾貝爾化學獎： 1948年 ， 瑞典 Tiselins， 電 泳 和 吸 附 分 析 ； 1952 年 ， 英 國 馬 丁 (Martin)和辛格 (Synge)， 分配色譜 。 ? 應用的科學領域：生命科學 、 材料科學 、 環(huán) 境科學等 。 中國藥典二部 ， 700多 ， 純 度檢查 、 定性鑒別或含量測定 ， 一部 ， 600多鑒別或含量測定 。 色譜過程是組分的分子在流動相和固定相間多次 “ 分配 ” 的過程。 12 13 二、色譜流出曲線和有關概念 ?色譜流出曲線 是由檢測器輸出的電信號強度對時間作圖所繪制的曲線，又稱為色譜圖?；€反映儀器 (主要是檢測器 ) 的噪音隨時間的變化。 正常色譜峰、拖尾峰和前延峰 14 ?對稱因子 fs ?(symmetry factor) ： ?衡量色譜峰的對稱性 ABAAWf hs2/)(2/???15 到 20頁 到 19頁 16 ? 保留時間 (retention time。 ? 死時間 (t0)： 分配系數(shù)為零的組分，即不被固 定相吸附或溶解的組分的保留時間。 0R39。Rt17 ?定性參數(shù) 2 保留體積 (VR)：從進樣開始到某個組分在柱后出現(xiàn)濃度極大時，所需通過色譜柱的流動相體積。 固定相顆粒間間隙、導管的容積、檢測器內腔容積的總和。 )：由保留體積扣除死體積 后的體積 39。R0R39。R39。R39。 ? 峰面積 (peak area； A)：色譜曲線與基線間 包圍的面積。 σ的大小表示組分被帶出色譜柱的分散程度。 ? 半峰寬 (W1/2)：峰高一半處的峰寬。 W=4σ 或 W=返回 21 ?總分離效能指標 ? 分
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