色譜分析法概論(2)(已修改)
2025-05-30 02:50 本頁(yè)面
【正文】 1 第十七章 色譜分析法概論 chromatography 分析化學(xué)教研室 李發(fā)美教授 2 色譜法的分類和發(fā)展 色譜過(guò)程和基本原理 基本類型色譜方法及其分離機(jī)制 色譜法基本理論 3 4 高分離效能、高靈敏度、高選擇性、 分析速度快、 應(yīng)用范圍廣 色譜法的特點(diǎn) : 5 色譜學(xué)的重要作用 ? 諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)： 1948年 ， 瑞典 Tiselins， 電 泳 和 吸 附 分 析 ； 1952 年 ， 英 國(guó) 馬 丁 (Martin)和辛格 (Synge)， 分配色譜 。 ? 應(yīng)用的科學(xué)領(lǐng)域：生命科學(xué) 、 材料科學(xué) 、 環(huán) 境科學(xué)等 。 （ 科學(xué)的科學(xué) ） ? 藥學(xué) （ 藥物分析 ） ：各國(guó)藥典收載了許多色 譜分析方法 。 中國(guó)藥典二部 ， 700多 ， 純 度檢查 、 定性鑒別或含量測(cè)定 ， 一部 ， 600多鑒別或含量測(cè)定 。 6 第一節(jié) 色譜法的分類和發(fā)展 一、色譜法的分類 按流動(dòng)相的分子聚集狀態(tài)分類 : GC、 LC、 SFC 等 按固定相的分子聚集狀態(tài)分類 : GSC、 GLC、 LSC、 LLC等 按操作形式分類 : 柱色譜法、平面色譜法、毛細(xì)管電泳法等 按色譜過(guò)程的分離機(jī)制分類 : 分配色譜法、吸附色譜法、離子交換色譜法、 空間排阻色譜法、毛細(xì)管電泳法等 7 毛細(xì)管電色譜法 （ CEC） 色譜法 GSC 液相色譜法 （ LC） 柱色譜法 平面色譜法 毛細(xì)管電泳法 （ CE） LLC LSC SEC IEC BPC 紙色譜法 薄層色譜法 （ TLC） LLC LLC LSC 氣相色譜法（ GC） 柱色譜法 GLC 超臨界流體色譜法 （ SFC） 8 二、色譜法的發(fā)展 （一）色譜法的歷史 （二）色譜法的現(xiàn)狀和發(fā)展趨勢(shì) 1．新型固定相和檢測(cè)器的研制 2．色譜新方法的研究 3．色譜聯(lián)用技術(shù) 4．色譜專家系統(tǒng) 9 第二節(jié) 色譜過(guò)程和基本原理 一、色譜過(guò)程 實(shí)現(xiàn)色譜操作的基本條件是必須具備相對(duì)運(yùn)動(dòng)的兩相，固定相 (stationary phase)和流動(dòng)相 (mobile phase)。 色譜過(guò)程是組分的分子在流動(dòng)相和固定相間多次 “ 分配 ” 的過(guò)程。 10 11 色譜過(guò)程 ?組分的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)微小差異 與固定相作用差異 隨流動(dòng)相移動(dòng)的速度不等 差速遷移 色譜分離。 12 13 二、色譜流出曲線和有關(guān)概念 ?色譜流出曲線 是由檢測(cè)器輸出的電信號(hào)強(qiáng)度對(duì)時(shí)間作圖所繪制的曲線，又稱為色譜圖。 ?基線 是在操作條件下，沒(méi)有組分流出時(shí)的流出曲線。基線反映儀器 (主要是檢測(cè)器 ) 的噪音隨時(shí)間的變化。 ?色譜峰 是流出曲線上的突起部分。 正常色譜峰、拖尾峰和前延峰 14 ?對(duì)稱因子 fs ?(symmetry factor) ： ?衡量色譜峰的對(duì)稱性 ABAAWf hs2/)(2/???15 到 20頁(yè) 到 19頁(yè) 16 ? 保留時(shí)間 (retention time。tR)： 從進(jìn)樣到某組分 在柱后出現(xiàn)濃度極大時(shí)的時(shí)間間隔。 ? 死時(shí)間 (t0)： 分配系數(shù)為零的組分，即不被固 定相吸附或溶解的組分的保留時(shí)間。 ? 調(diào)整保留時(shí)間 ( )： 某組分由于溶解（或被吸 附）于固定相，比不溶解（或不被吸附） 的組分在柱中多停留的時(shí)間。 0R39。R ttt ?＝定性參數(shù) 1 39。Rt17 ?定性參數(shù) 2 保留體積 (VR)：從進(jìn)樣開始到某個(gè)組分在柱后出現(xiàn)濃度極大時(shí)，所需通過(guò)色譜柱的流動(dòng)相體積。 cRR FtV ??c00 FtV ?＝死體積 (V0)：由進(jìn)樣器至檢測(cè)器的流路中未被固定相占有的空間。 固定相顆粒間間隙、導(dǎo)管的容積、檢測(cè)器內(nèi)腔容積的總和。 18 ?定性參數(shù) 3 ? 調(diào)整保留體積 (adjusted retention volume。 )：由保留體積扣除死體積 后的體積 39。RVc39。R0R39。R FtVVV ????39。R39。R39。R39。R1,21212VVttr ???相對(duì)保留值 (r) ：兩組分的調(diào)整保留值之比 注意： VR’是定值， tR’與 FC成反比 19 ?定量參數(shù) ? 峰高 (peak height； h)：組分在柱后出現(xiàn)濃度 極大時(shí)的檢測(cè)信號(hào)，即
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